Способ выделения прямых и активных красителей

51 О15ю Известными способами получают раствор красителя, используя при этом для растворения сырья и разбавлешгя реакционной массы конденсат, полученный при выпаривании очищенного фильтрата данного производства. Раствор красителя обрабатывают солью, возвращаемой со стадии выпаривания очищенных вод. Выпавший осадок красителя отфильтровывают и сушат. Фильтрат подвергают очистке от органических веществ электрохимическим окислением при 90 - 95 С, величине р 1-1 4 - 5, времени электролиза 2 - 3 ч. Для электрохимпческого окисления используют модели используемых в промышленности электролизеров для получения хлората натрия. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие в основном хлориды натрия и/или калия, упаривают. Полученную соль используют для выделения, а конденсат - для синтеза красителя следующей операции,П р и м е р 1. В реактор емкостью 1500 мл загружают 971 мл раствора красителя активного ярко-красного 5 СХ и 158,1 г хлорида натрия, полученного при выпаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции. Суспензию красителя размешивают в течение 1 ч и фильтруют, Получают фильтрат 909,9 мл и пасту красителя 197,6 г,Фильтрат, содержащий 172 г/л хлорида натрия и около 16 г/л органических примесей, подвергают электрохимической очистке от органических веществ в модели электролизера для получения хлората натрия типа ХТБ 1 - 50. Электролизер имеет полезный объем 1000 мл, состоит из стального катода и титанового анода, покрытого окисями рутения и титана. Электролиз проводят при анодной плотности тока 1500 А/м, объемной плотности 30 А/л, напряжении 3,7 В, силе тока 30 А, температуре 90 С, величине рН 4, в присутствии 200 мг/л никеля (катализатора) в течение 3 ч. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие 14 г/л хлорида натрия и 0,5 г/л уксусной кислоты, упаривают. Полученную соль в количестве 164 г белого цвета влажностью 5 используют для выделения красителя следующей операции.Пасту красителя влажностью 60 и содержанием основного красящего вещества 35,9 подьергают сушке, размолу. 112 г высушенного красителя (68,3 г чистый вес) смешивают с 4,93 г диспергатора НФ, 4,93 г поваренной соли и 1,24 г трансформаторного масла. Получают 120 г красителя (содержание красящего вещества 55) с колористической концентрацией 100 по отношению к типовому образцу. Испытание пока 25 зо 35 40 45 50 55 бО 65 зывает, что краситель соответствует ТУ-4-30 - 75. Выход красителя составляет 84 о (по регламент 833 о)П р и м е р 2. В реактор емкостью 1500 мл загружают 925,4 мл раствора красителя прямого алого светопрочного С, включают мешалку и при размешивании загружают 0,93 г 31 Ь-ной соляной кислоты и 183,6 г поваренной соли, полученной ири выпаривании очищенного фильтрата ста ни Выделения данного красителя предыдушей операции. Суспензию красителя размешивают в течение 30 мин при 95 - 98 С. Затем суспензию красителя фильтруют и получают 921 мл фильтрата и 85,6 г пасты красителя,Фильтрат, содержащий 240 г/л хлористого натрия и 4 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке при 95"С, величине рН 5 и времени электролиза 2 ч. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 220 г белого цвета влажностью ЗЯ, используют для выделения красителя следующей операции.Пасту красителя влажностью 65 Я, подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (27,41 г) с содержанием красящего вещества 42,9/ смешивают смягчителем Ф(2,73 г) и сульфатом натрия (33,2 г). Получают готовый краситель (30,2 г) с колористической концентрацией 100 по отношению к типовому образцу. Краситель соответствует ТУ 6-14-19-184 - 78, выход по эфиру - 82/д (по регламенту 81,8/),П р и м е р 3, В реактор емкостью 1500 мл загружают 1204,7 мл раствора красителя активного красного 4 СШ, включают мешалку и загружают равномерно в течение 30 мин 238 г калия хлористого, полученного при выпаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции. Затем суспензию красителя размешивают в течение 30 мин и после этого фильтруют. Получают 904,7 мл фильтрата и 238 г пасты красителя.Фильтрат, содержащий 197,5 г/л калия хлористого и 13 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке так же, как и в примере 1. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 178,6 г белого цвета влажностью 3 используют для выделения красителя следующей операции.Пасту красителя влажностью не более 55подвергают сушке, р аз молу. В ысушенный краситель (101,2 г) с содержанием красящего всщсства 63,4/, смешивают с 4,54 г поваренной соли, 4,54 г сухого диспергатора НФ и 1,03 г трансформаторного масла. Получают готовый краситель (108,1 г) с колористической концентрацией 100/ по отношению к типовому образцу. Краситель соответствует ТУ 6-14-196 в .887603 Формула изобретения Составитель Т. КалининаТекред А. Камышникова Корректор Л. Расторгуева Редактор П, Горчакова Заказ 2350,6 зд. М 619 Тпрвгк 699 ПодписноеНПО Поиск Государсгвспного комитета СССР по делам пзопрстс:1 ий и открытий113035, 31 осква, Ж, Рсушская на 6 л. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход по 4-аминотолуол-сульфонату натрия 70,4% (по регламенту 70%).Предлогкенный способ позволяет эффективно выделять органические красители (как видно из примеров, выделенные красители соответствуют требованиям технических условий), обеспечивает проведение процесса практически без ооразования сточных вод и значительно сокращает расход соли. Способ выделения прямых и активных красителей из их растворов ооработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией н сушкой красителя, отл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью исключения сточных вод и сокращения расхода хлористой соли при сохранении выхода н качества целевого продукта, солесодерткащпе воды после фильтрацииподвергают действию электрического тока5 плотностью 1500 А/м 2 при 90 - 95 С и рН4 4,5 в присутствии никеля в течение 2 -3 и с последующей нейтрализацией, фильтрацией и упарнваннем хлористой соли, возвращением сс на стадию н 1 пдслення, а конденсата - на стадию синтеза целевогопродукта,Источники информации,н 1)ин 51 тые Во Внимание при экспертизе1, Патент Великобритании1399100,кл. С 09 В 67/00, опублнк. 1975.2. Лвторскос св;1 детельство СССРЛо 357746, кл. С 09 В 67/54, 1973 (прототип).