Способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия

ч.; . фл,с.атс -(;1, ;иб, ьлнате;,а г ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистичесинх Республнко 785284 К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 07 С 7/17С 07 С 15/00 1 осударстаенный комитет СССР но аелам изобретений н открытийДата опубликования описания 071280(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕАКЦИОННОИ МАССЫ, СОДЕР)РАЦЕЙ АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДБ 1, ОТ ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ Изобретение относится к способуочистки реакционной массы, содержа"щей ароматические углеводороды, отхлористого алюминия.Известен способ очистки реакционной массы от хлористого алюминия разложением последнего водой при 1020 оС 1,11,Недостатками этого способа являются образование большого количествасточных вод и безвозвратная потерякатализатора в виде шламового осадкагидроокиси алюминия. Кроме того, врезультате гидролиза хлористого алюминия образуется соляная кислота,корродирующая аппаратуру.Известен способ очистки реакционной массы от хлористого алюминия спомощью газообразного аммиака 2.Недостатками этого способа являются образование большого количества комплексного соединения - аммиаката алюминия, который в настоящеевремя практически не находит применения. Кроме того, разложение реакционной массы аммиаком требует использования адсорбентов большой емкости, изготовленных иэ высоколегированных сталей или титановых сплавов. Наиболее близким решением поставленной технической задачи являетсяспособ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды,от хлористого алюминия, заключающийся в том, что реакционную массу об"рабатывают бенэольным раствором высших карбоновых кислот С 1 р -С 4 Е 13.Процесс ведут при 50-60 фС и мольном 10 соотношении хлористого алюминия икарбоновой кислоты 1:2 при одновременной продувке реакционной массыинертным газом или воздухом с содержанием влаги 0,005-0,03 г/м до преЪ 1 крашения вьщеления хлористого водорода и последующей продувкой инертным газом или воздухом, содержащим0,05-0,2 г/м а влаги. Длительностьобработки составляет в целом 7-9 ч.20 Недостаток этого способа заключается в том, что образующееся алк-"миниевое мыло, находясь в реакционной массе, интенсивно набухает в ней,что создает определенные технологи ческие трудности при его выделениин транспортировке. Кроме того, этотспособ характеризуется длительностьюпроцесса.Целью изобретения является упро щенне технологии и сокращение длн3 "785284 аталь"осги процесса очи".тки "реакцион- Реакцию ведут при 20 С и непррывноймассы, содержащей ароматические . ной продувке инертным газом (азотом)углеводороды от хлористого алюминия. с содержанием влаги 0,005 г/мдоСогласно изобретению,поставленнаяпрекращения выделения хлористого во цель достигается тем, что очистку ре- дорода (контроль осуществляЮт кисаКЦЛННОй МаССЫ, СОДЕРжаЩЕЙ"аРОМатИ-" з ЛОтНЫМ ИНДИКатОРОМ). ВЫДЕЛЯЮЩИЙСЯческие углеводороды, от хлористого хлористый водород количественно улавалюминия проводят. путем обработки ливают 0,1 н. раствором КОН. Колиее карбоновой кислотой с одновре- чество поглощенного хлористого водоменной продувкой инертным газом с рода - 38,7 г, что составляет 92,7содержанием влаги 0,005-0,03 г/м от теоретического. Длительность редо прекращения выделения хлористого акции 30 мин, Твердую фазу реакционводорода, а отличительной особен- ной смеси отделяют Фильтрованием,ностью является использование в ка- после чего промывают толуолом и сушат.честве карбоновой кислоты уксусной ,В фильтрате не обнаружены ионы алюкислоты и проведение процесса при миния и хлора, что свидетельствует10-20 С,о15 о полном удалении из реакционной массы хлористого алюминия, ОтфильтроСпособ осуществляют следующим об- ванный продукт прецставляет собойразом. В реакционную массу, полу- белый мелкодисперсный порошок ацетатгченную при ацилировании толуола ук- алюминия,сусным ангидридом и содержащую от- Щ П р и м е р 2. Процесс осущестработавший катализатор - хлористый вляют аналогично примеру 1. Реакционалюминий, при 10-20 С добавляют ук- ную массу продувают инертным газом с"сусную кислотувколичестве;эквива- " содержанием влаги 0,03 г/мЗ при 10 С.лентном содержанию хлористого алюми- Длительность реакции 40 мин.Осадокйияв "реакционной массе. Содержаниевыделяют аналогично примеру 1.Колихлористого алюминия и хлора в реак- чество поглощенного хлористого водо-ционной массе определяют стандартными рода - 95,1 от теоретического,методами.Уксусную кислоту добавляют к реакционной массе со скоростью,при кото- Формула изобретениярой температура реакционной массы неповышается выше 22-23 ОС. На протяже- Способ очистки реакционной массы,нни всего процесса"осуществляют про- содержащей ароматические углеводородувку реакционной массы инертнымга- ды, от хлористого алюминия путем обзом (аргон, азот) с содержанием влаги работки ее карбоновой кислотой с од 0,005-0,03 г/м Здо прекращения выде новременной продувкой инертным газомления хлористого водорода (контроль с содержанием влаги 0,005-0,03 г/мосуществляют кислотным индикатором). до прекращения выделения хлористоговодорода, о т л и ч а ю щ и й с яОтфильтрованный, промытый толуо- тем, что, с целью упрощения технололом и высушенный продукт представ О гии и сокращения длительности проляет собой белый или слегка желтова- цесса очистки реакционной массы, в=тйЫФгелкодисперсный порошок"ацетата качестве карбоновой кислоты испольалюминия. зуют уксусную кислоту и процессПо окончании реакции в реакцион- ведут при 10-20 фСноймассе ионы алюминия и хлора не Источники информации,обнаружены, что свидетельствует принятые во внимание при экспертизео полной очистке реакционной массы, 1. ПаушкинЯ.М. Адельсон С.В. Нполученной при ацилировании толуола Вишнякова Т.П. Технология нефтехиуксусным ангидридом, от отработавше- мического синтеза, М., Химия, 1973,го катализатора - хлористого алюминия. с,115-116.П р и м е р 1. К 0,3 л реакцион- о 2. Бахшизаде А,М, Очистка реакциной массы, получейной при ацилирова- онной массы от хлористого алюминиянин толуолауксусным ангидридом и газообразный аммиаком, Нефтеперерасодеркащей отработавший катаЛйзатор - ботка и нефтехимия, 1976, М 2 с.34.хлористый алюмйнийв количестве 3, Авторское свидетельство СССР50,8 г,при постоянном перемешцва Р 530874, М.кл. С 07 С 3/56,нии подают 68,6 мл уксусной кислоты.С, 07 С 7/00, 1977 (прототип),Составитель А,АртемовРедактор П;орькова Техред Н. Ковалева Корректор М,Коста"еъйеФЪейегЗаказ 8753/24 Тираж 495ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5мъЫе еФилиал ППП, "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная,4