Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИей.ой ф ид мо Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты (луди гола), которая находит применение в ка честве полупродукта в синтезе красителИзвестны способы получения натриев соли м-нитробензолсульфокислоты путем окнсления аминобензолсульфокислоты перекисью водорода в уксусной кислоте с последующей обработкой гидрокарбс- патом натрия с выходом 42% или сульфировання нитробензола трехокисью серы двухступенчато с выделением целевого продукта путем обработки сульфомассы гндроокисью натрия с выходом 98% Щ и 12),К недостаткам данных способов отюсятся низкий выход целевого продукта и использование серного ангндр а в качестве сульфирующего агента, работа с которым встречает определенные трудностивНаиболее близким к преддагае м. является способ паучения луднгопа заключающийся и том, что нятробензол подвергают сульфированию 20-6 5%-нымолеумом при температуре 110-115 С с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой раствором ллористого натрия. Фильтрат и промывные воды направляются на очистные сооружения. Выход целевого продукта 70% 3К недостаткам известного способа относятся относительно низкий выход целевого продукта, а также образование большого количества (14,5 м на тонну готовой продукции) загрязненных серной кислотой (15,5%), хлористым натрием (14%) и лудиголом (2-6%) сточных вод.Цель изобретения - увеличение выхода целевого пролукта и утилизация стОчных вод.Поставленная цель достигается тем, ч ю согласно способу получения лудитчаа, заключающимся в том,что нитробензол подвергают сульфированию 20-4 5 -шумолеумом при температуре 110-115 фС с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой его раствором натриевой сопи минеральной кислоты, Въдедение, и промывку целевого продукта проводят фильтратом и промывными водами производства пос- ле их нейтрализации едким натром или кальцинированной содой и отделения образующегося при этом избытка сульфата натрияП р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником при работающей мешалке последовательно загружают 13,95 г 20%-ого и 1395 г 65%-ого олеума. Содержимое колбы нагревают до 40 С. При размешивании и колбу в течение 15 мин равномерно вводят 15 г нитробензола. По окончании загрузки нитробензола массу нагревают до температуры 110-115 С и при этой температуре выдерживают в течение 1 ч. Полученную судьфомассу охлаждают до 40 С и цодают на выделение дудигола. Для этого в стакан емкостью 0,5 д загружают 348 г фильтрата с промывными водами предо, ,щей операции, полученного в количестве 420 г на стадии отделения и промывки избытка сульфата натрия и содержащего в растворенном виде 20% сульфата и хлорида натрия и 4% лудигола. Затем в стакан вводят сульфомассу, во время приема ее температура повышается до 50 С и массу при этой температуре выдерживают 30 мин. После этого содержимое стакана при интенсивном перемешивании медленно охлаждают до 18 С, образующуюся суспензию дудигоода переносят из стакана в вакуумную воронку и отфильтровывают. Пасту луди- года промывают оставшимися после выделения 72 г фильтрата с промывными водами. Получают 49,5 г пасты состава: дудигол 55,4, сульфат и хлорид нач рия 7,4, серная кислота 0,2 и вода 37,0, Сушат при температуре 90 С до посОтоянного вес ааВ емкость с фильтром и промывными водами в количестве 293,6 г (39,2 г сульфата и хдорица натрия, 14,6 г бисульфата натрия, 18,5 г серной кислоты и 12 г дудигода) при перемешивании вводят 47,5 г 42%-ого едкого натра. Нейтрализацию проводят до рН 7 Ф 8, следя при этом за температуой, которая не должна превышать 60 С, Реакционную массу, имеющую 12 г лудигода, 83,2 г сульфата и хлорида натрия и 8 57121 4245,9 г воды, охлаждают до 18 С ипереносят в вакуумную воронку для отделения избытка сульфата натрия в виде кристалдогидрата,фильтрование проводят при темпера туре 20 С, кристаллогидрат с вакуумнойворонки переносят в стакан с 23,6 гсвежей воды для промывки от примесей .. пудигола и частичного растворения для10 последующей операции, для чего смесьв стакане перемешивают при 20 С вотечение 10-15 мий. Содержимое стакана снова переносят в вакуумную воронку и отфидьтровывакл; принимая промывные воды с растворенным сульфатомнатрия в ту же емкость, что и фильтратстадии фильтрования непромытого кристалдогидрата. Остается после растворенияи промыки свежей водой кристалдогицрат20 сульфата натрия в количестве 52,6 г .фильтрат и промывные воды в количестве 420 г, содержащие в растворенномвице 20% сульфата и хлорида натрияи 4% лудигола,возвращают на стадии25 выделения и промывки следующей операции получения лудигола.Пасту лудигола сушат цри температуоре 90 С до постоянного веса. Получаютсухой продукт в количестве 30,6 г соЗо держанием лудигола 87%. Выход целевого продукта составляет 98%.П р и м е р 2. В реактор загружают 26,3 г 30%-ого одеума. Далее опытпроводят аналогично примеру 1, Получаютпродукт в количестве 30,9 г с содержанием дудигола 86%. Выход целевогопродукта составляет 98%.П р и м е р 3. В четырехгорлуюколбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холоеидьником и масляной баней, непрерывно подают технический нитробеиэол и 65%-ный олеум соскоростями 100,6 и 120 г/ч . Сульфирование ведут при температуре 115 СО45 в течение 1 ч . Сульфомасса из сульфуратора поступает в реакционную колбуемкостью 100 мл, снабженную мешалкойи водяной баней, где смешивается сфильтром и промывными водами стадии50выделения сульфата натрия данного производства, подаваемыми со скоростью:1000 гlч при температуре 19 С в течение 30 мин, Образовавшифся осадоклудигода отфильтровывают и промываютот серной кислоты при температуре 18 о55 20 С подачей такого же фильтрата ипромывных вод, что подавали на выделениесо скоростью 100 г/ч. Получают пастулудигопа, содержащую,: 50% целевогоСоставитель Н. ВласоваТехред А.Бабинец Корректор Ю.Макаренко Редактор Н. Лазаренко Заказ 7 134/36 Тираж 443 Под ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раухская наб., д, 4/5филиал ППГ 1 " Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 857 3.21 6продукта; 40,6% воды, 9% сульфата и кием нитробензола 20-.65%-ным олеумомхлорида натрия, ",. 0,3% серной кислоты при температуре 13.0-3.18 С с последуй ОД:% примесей, в количестве 368,3 г/ч. кипим выделением целевого продукта нзфильтрат и промывные воды со ста- сульфомассы и пуомывкой его растводии выделения и промывки целевого про:ром натриевой соли минеральной кислоты,дукта нейтрализируют 42%-ным едким о т л и ч а ю Ь и й с я тем, что снатром, подаваемым в нейтрализатор целью увеличения выхода целевого проемкостью 100 мл, снабженных мешалкой дукта и утилизации сточных вод, выде 1и электродами рН-метра, со скоростью ление и промывку целевого продукта про 197,8 г/ч при температуре 18 С, Оса е водят фильтратом и промывными водамиодок кристаллогидрата сульфата натрия произвбдства после их нейтрализации Юотфильтровывают и промывают водой, по- ким натром или кальцннированной содойдаваемой со скоростью 69,9 г/ч . По- и отделения образующегося при этомлучают 13,2 г/ч сульфата натрия;фильт- избытка Уьфат натРиЯрат и промывные воды, содержащие 20%сточники инфррмации,сульфата и хлорида натрия и 4%.лудигола принятые во внимание при экспертизе,возврашают на стадии выделения и про. РЖХим, 24 Ж 181, 1977.мывки лудигола со скоростями 100 и 2. Патент США М 3.492.342,200 г/ч. кл; 260-505, опублик. 1970Пасту лудигола сушат и анализирукиВыход лудигола составляе; 98% . З.Технологический регламент производетформула изобретения ва натриевой соли м-ннтробензолсульфоСпособ получения натриевой соли кислоты (лудигола), Кемерово, 1977,м-нитробензолсульфокислоты сульфирова Ж 16-3 (прототип).