306147

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 306147 Союэ Советски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14,11.1969 ( 1304428/23-5)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 11.И.1971. Бюллетень19Дата опубликования описания 17,ИП.197 ЪПК С 081 31/2 Комитет по делаае иэобретвниЯ и открытий при Совете Министров СССР78,84 (088.8 М. Хананашвили, В, С. Тихонов, Л. П. Е, В, Сапрыкина, И. И, Картуков, Б. В . Стародубцев, Г. А. Кауфман, Л. Н, Гои А, И. Маслюков ар иаков Киссин, батенко Р Р ОЮЗНАЯс" т "1; г т " 4 1 Р ц т;Йя Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКС Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов.Известен способ получения полиорганосилоксанов путем взаимодействия низкомолекулярных полиорганогидридсилоксанов и низко- молекулярных полиоргановинилсилоксанов в присутствии раствора НР 1 Сб НэО в изопропиловом спирте.Целью изобретения является получение полиорганосилоксанов, обладающих повышенной теплостойкостью.Указанные полиорганосилоксаны получают взаимодействием олигофенилметилгидридсилсесквиоксана или олигофенилгидридсилсесквиоксана с олигофенилвинилсилсесквиоксаном в присутствии раствора Н.Р 1 С 16 6 НО в изопропиловом спирте. В качестве исходных продуктов для получения органосилесесквиоксановых олигомеров могут быть использованы как чистые хлорсиланы (фенилтрихлорсилан, метилтрихлорсилаи, винилтрихлорсилан, трихлорсилан), так и промежуточные фракции ректификации продуктов прямого синтеза органохлорсиланов, Например,может быть применена фракция, получен ная при ректификации продуктов прямого синтеза фенилхлорсиланов, которая содержит одновременно фенилтрихлорсилан и фенилдихлорсилан. Полученные полиорганосилоксаны могут быть использованы в качестве связующего для получениных пластиков ил 1лов.Пример. лоистых и композиционеплозащитных материаАвторызобретения К, А. Андрианов, ЛБ, А, Камарицки М, А. Езерец, Э. 5 а) Синтез фенилвинилсилсесквиоксана.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 200 г воды и 180 г толуола. Включают мешалку и из ка пельной воронки подают смесь, состоящую из200 г фенилтрихлорсилана, 21,5 г винилтрихлорсилана и 180 г толуола, с такой скоростью, чтобы температура при согидролизе не превышала 35 С. После введения всего коли чества толуольного раствора хлоридов реакционную смесь перемешивают еще 30 мин при той же температуре. Затем мешалку выключают и смесь отстаивают 1 час, после чего нижний воднокислый слой сливают, а верхи ний - толуольньш раствор силанола промывают теплой водой (60 - 70 С) до рН 5 - 7 по универсальной индикаторной бумаге. Затем толуольный раствор силанола фильтруют, толуол отгоняют постепенно повышая температу ру до 120 С.Полученный продукт представляет собойраствор фенилвинилсилсесквиоксана в толуоле. Смольность 45 - 50%, вязкость т 1 м не ниже 1,3, содержание гидр оксильных групп 0 3,48%.306147 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. РождественскаяЗаказ 2194/13 Изд.870 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 б) Синтез фенилметилгидридсилсесквиоксана.В прибор, описанный в п. а, загружают 200 г воды и 180 г толуола, включают мешалку и из капельной воронки подают смесь, состоящую из 200 г фенилтрихлорсилана, 15,5 г метилдихлорсилана и 180 г толуола. Далее процесс ведут аналогично описанному в п. а. Полученный продукт представляет собой раствор фенилметилгидридсилсесквиоксана в толуоле. Смольность 45 - 50%, вязкость т 12 в не ниже 1,3, содержание гидроксильных групп 2,87%, содержание активного водорода 0,045.в) Синтез фенилгидридсилсесквиоксана.В прибор, описанный в п. а, загружают 200 г воды и 180 г толуола. Включают мешалку и из капельной воронки подают смесь, состоящую из 138,3 г промежуточной фракции разгонки продуктов прямого синтеза фенилхлорсиланов 1 состав фракций (в % ): фенилтрихлорсилан 73,5, фенилдихлорсилан 15,35, хлорбензол 3,57, четыреххлористый кремний 0,96, бензол 6,62, 83 г фенилтрихлорсилана и 220 г толуола, с такой скоростью, чтобы температура при гидролизе не превышала 45 С, Далее процесс ведут аналогично п. а, Полученный продукт представляет собой раствор фенилгидридсилсесквиоксана в толуоле с вязкостью не ниже 1,3, содержание гидроксильных групп 2,93%, содержание активного водорода 0,045%,5 г) Получение полиорганосилоксанов.Полученные согласно п. а олигофенилвинилсилсесквиоксавы и олигофенилгидридсилсесквиоксаны или олигофенилметилгидридсилсесквиоксаны смешивают в одинаковых количест.10 вах и на 100 вес. ч. смеси добавляют 0,8 вес, ч.раствора Н,Р 1 С 1 в 6 Н 20 в изопропиловом спирте. Реакцию проводят при 150 С в течение 6 час или при 180 С в течение 2 час. Способ получения полиорганосилоксанов путем взаимодействия олигоорганогидридсилок санов и олигооргановинилсилоксанов в присутствии раствора Н,Р 1 С 4 6 Н 20 в изопропиловом спирте, отличающийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов, обладающих повышенной теплостойкостью, подвергают взаи модействию олигофенилметилгидридсилсесквиоксан или олигофенилгидридсилсесквиоксан с олигофенилвинилсилсесквиоксаном.