Способ согидролиза фенилтрихлорсилана и дифенилдихлорсилана

О П И С А Н И Е 271022ИЗОБРЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова СоветскихСоциалистических Республик . Зависимое от авт. свидетельства ЪЪ -л. 39 с,Заявлено 15.1.1969 ( 1297902/23-5 с присоединением заявк МПК С 08 Комитет по делам обретениЯ и открытий ри Совете Министров СССРиорите Д 1 678.84 (088.8) Бюллетень Ус 1 публиковацо 12.Ъ.19 ата опубликования описания 28 Х 111.197к. Голубенк явитель ДРОЛ ИЗА ФЕН ИЛТРИХЛОРСИЛАНАИфЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА СПОСО 135 с,тсв воды ираствор вводят63,45 г (0,3 М)(0,1 М) дцфенц.5 на в течение 10 -ционной массе п45 С. 0 с,ц ацетона. Затем в этот прц пеоемешцваццц смесь фенцлтрцхлорсцлана, 25,3 г дцхлорсцлана в 45 слсв ацето хин. Температуру в реакддержцвают в пределах 40 -Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, точнее полифенилдифенилсилоксанов с высоким молекулярным весом. ифе лтри После 10 ную сме ляют 90 отстаива вают нес гомеров 15 тяжки 6 на 100%ввода органохлорсиланов рсь перемешивают еще 15 лсссн,ял толуола, перемешиваютот, сливают водный слойколько раз толуольный растводой до достижения рН вод- 7. Выход олигомеров 52,5 гныи продукт). В предлагаемом способе согидролиз фенилтрихлорсилана и дифенилдихлорсилана, взятых в мольном соотношении от 1: 7 до 1: 0,15, проводят в водной среде в присутствии ацетона, Это способствует получению олигомеров,их термореактивные свойства. Конденолигомерных продуктов проводится вальной среде в присутствии высококирастворителей при температуре 180 -Пример 2, В условияхвиям примера 1, проводят 20 (0,1 М) фенцлтрцхлорсиладифенилдихлорсилана. См ганохлорсцланов ц 72 слв а ченце 10 .чин в водно-ацето щую из 72 с,цв ацетона и 2 25 ратуру поддерживают в пр аналогичных услосогидролиз 21,15 г на и 50,6 г (0,2 М) сь указанных оретона вводят в теную смесь, состоя слР воды. Темпееделах 20 - 50 С. имеющсациянейтрпящих250 С П р ц м е р 3. Толуольный растворов, полученных в примере 1, птрехгорлую колбу, снабженнуютермометром ц прямым холодцльнц олигомемещают вмешалкоц,ом. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мешалкой и прямым холодильником, помещают Известен способ получения полнилсилоксанов путем согидролизхлорсилана и дифенилдихлорсилащем хлорбензоле с последующейполиконденсацией продукта гидрсимальная относительная вязкосраствора полученного полимера вболее 1,6. Средний молекулярныйтакого полимера изменяется в800 до 2800. ифенилда фенина втермичолиза.ть 10%толуолвес фрапредела ипяской Макного е не кции акццон- добав 10 пин промыор олиной вы(счцтая5 Полученный известным спосо- бом 250 12 2,0 Полученный предлагаемым спо- собом 12 24 300 100 300 250 0,50 0,75 0,90 1,95 2,46 Составите,;ь В. Комарова Техред Л. В. Куклина Корректор А. И. Зимина 1 едактор Е. П, Хорииа Заказ 2285,4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я(-85, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Туда же вводят 7,9 г 115% к весу олигомеров) дитолилметана. При работающей мешалке нагревают содержимое колбы до температуры 110 - 120 С. После отгонки толуола температуру повышают до 180 - 240 С. При этой температуре ведут конденсацию в течение нескольких часов. Степень поликонденсации проверяют измерением относительной вязкости 10%-ного раствора смолы в толуоле, При достижении относительной вязкости 2,6 получают сополимер с молекулярным весом 14000 (определенным эбулиоскопическим способом) и временем отверждения при 250 С 3 - 6 мин,То, что полученный продукт является сополимером, а не смесью полидифенилсилоксана и полифенилсилсесквиоксана, показывает наличие только одного перегиба на интегральной кривой и узкая область распределения по составу и молекулярным весам на дифференциальной кривой, построенной по результатам турбодиметрического титрования. Отвержденный сополимер является неплавким и нерастворимым продуктом. В таблице приведены сравнительные данные по потерям в весе в процессе теплового старения полимера, полученного предлагаемым и известным способами. 15 Предмет изобретения Способ согидролиза фенилтрихлорсилана идифенилдихлорсилана в водной среде в присутствии органического растворителя с последующей термической поликонденсацией продукта согидролиза, отличаюш,ийся тем, что, с целью получения термореактивных полимеров с высоким молекулярным весом, фенилтрихлорсилан и дифенилдихлорсилан берут в соотношении (мольном) от 1: 7 до 1: 0,15 и в качестве органического растворителя используют ацетон, а пол и конденсацию проводят в присутствии высококипящего органического растворителя, например дитолилметана, взято го в количестве 0,5 - 50 вес. % .