Способ получения полиорганосилоксанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соиаз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 27.1077(51) М. Кл. С 08 С 77/06 Гоотаарстввнный номитвт Совета Министров СССР на данам иаобрвтвннй и отнрытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Изобретение относится к способу по лучения полиорганосилоксанов, точнее полиорганосиклоксановых смол.Известен способ получения полиорга носилоксанов полимеризацией диметил фенил (метилфенил) силоксанов с функциональностью 2,3-2,9 в присутствии щелочиЩ,Недостатками известного способа являются длительность стадии полимериэации (12-18 ч из-эа малых ско ростей процесса до относительной вяэ кости 1,6-1,8), а также необходимость быстрого и полного удаления катализа- тора по достижении относительной вязкости 2,6-3,0, так как эа 15-30 мин 5 полимеризат переходит в нерастворимое и неплавкое состояние.Специфика кремнийорганических лаков заключается в том, что техническн ценные качества достигаются при такой 20 степени полимериэации, когда прирост, относительной вязкости в единицу времени очень высок. Колбу с силанолом помещают в термостат. При температуре 86 С в силанол добавляют 0,176 г КОН (в виде 10-ного спиртового раствора, 0,1 на сухУкн Цель изобретения - регулирование 28 и повышение скорости процесса, т.е. управление полимеризацией эа счет резкого увеличения скорости процесса в начальный период с последующим замедлением ее, что улучшает качество ла- Ю 2ков и обеспечивает переход к непрерывному процессу.Поставленная цель достигается за счет того, что полимеризацию проводят при 85-125 С с,отгоном 3-85 образующейся воды.В указанных условиях проведения процесса величина произведения сухого остатка полученного продукта на первоначальную относительную вязкость ,сходных диметилфенил(метилфенил) си ланолов равна 62-84.П р и м е р 1.Силанол, полученный согидролиэом 1,25 моль фенилтрихлорсилана и 1 моль диметилдихлбрсилана, загружают в трехгорлую стеклянную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка. Ловушку Дина-Старка заполняют сухим толуолом предварительно. Для опыта берут 363 г силе" иола с содержанием сухого остатка 48,6 (51,4 толуола, с относительной вязкостью 1,45, с количеством гидроксильных групп 3,5.% отн,2,98 2 у 96 2,98 1,45 3,0 ЕолиФэство отогнанной воды,мл 3,54 3,55 3,50 3,52 После стаЬялизацмщ етносителэиой15 вязкости в коабу з дз кислоту и толуол. За 2 ч пощимериэации отгоняют 3 воды, Полученный лак с сухим остатом 49,0 и относительной вяэкось таю 2,92 содержит 0,8 гидроксильных урибе. ДиэлектрическиЕ показатели соотВетстцуют общепринятым величинам.Термбэластичность бслее 80 ч.П р и м е р 2. 337,1 г силанола, полученного согидролиэом 1 моль фе- фф нилтрихлераияаяа, 0,5 моль метилфенилТаблиц а 2 Время,ч 1,5 0,25 1,0 1,68 Ч отн. 1,97 1,25 1,97 Количество отогнанной воды, мл 5,10 2,55 5,16 фенил (метилфенил) силанола с функциональностью 2,3-2,9 в присутствии щелочи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью регулирования и повыше ния скорости процесса, полимериэациюпроводят при 84-125 С с отгоном 3-85 образующейся воды. Источники информации, принятые во66 внимание при экспертизе 1.Андрианов К.Ь. и др. Технология элементоорганических мономеров и полимеров, М., Химия,1973, бв с.226-227. Редактор Л.Ушакова Составитель В.КомароваТехред С. Беца Корректор, С.Ямалова Заказ 3989/18 Тираж 610 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СОвета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная,4 сМолу). С интервалом,4 0,5 ч от бирают прОбы. Через 1,5 ч после стабилизации от- носительной вязкости в колбу загружают соляную кислоту (1,2 мл) и толуол.Полученный лак с относительной вязкостью 1,94 имеет потери в весе 16, продолжительность высыхания менее 1 при 100 С, остальные показатели соответствуют стандартным.Таким образом, предлагаемый способ получения полиорганосилоксанов йоэвР- ляет регулировать процесс полимеризации при повышении его скорости.Формула изобретенияСпособ получения полиорганосилоксанов полимеризацией раствора диметилИзменение относительной вязкостиво времени представлено в табл,1. дихлорсилана и 0,5 моль диметилдихлорсилаиа, с относительной вязкостью 1,25, с сухим остатком 63,7 (36,3 толуола) и содержанием гидроксильным групп 3,01 загружают в трехгорлую колбу, аналогичную примеру 1. При температуре 87 С в колбу добавляют 0,215 г КОН (7 -ный спиртовой раст- вор). С интервалом в 0,5.ч отбирают пробу.Изменение относительной вязкости во времени представлено в табл.2,