Способ получения полиоргано(гидрид) силсесквиоксанов

О П И С А Н И Е539043ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеслубликИзоб 1 етспис атцас 55 а:я . Оаласти получецпя полиоргацо (гид 5 рид) сил секвиоксанов. Этц соединения широко используют в строительной техцикс в качестве гцдрофобной добавки для павыц 5 еция мора. а- и коррозионной стай кости бетонов, а также п качестве наполнителсй при изготовлении резин, пластмасс.Известен способ получения полиоргацо(гидрид)силсес,Виок 2 Оп гидролизам органа(гцдрид)трихлорсилана с последующей отмыВкац 10 твердого продукта от хлористого водорода большим количсстгом годы, сушкой и дроблением 1. Полученные палиорганосилсесквцоксаны обладают невысокой удельной поверхностью. 15Известен также спосоо получения полцоргано(гидрид) силсесквнаксацов гидролпзом органа (гидрид) трихлорсилана в среде органического растворителя смесью воды и поверхностно-активного вещества 2, Недостатком 20 этого способа (как и первого) является то, что образующийся после гидролиза продукт представляет собой суспензию порошка органа(гидрид)силсесквпоксана В солянок 5 с;505 жидкой фазе, Поэтому возникает необхади масть трудоемкой стадии фильтрации или фуговки порошка-сь:рца от жидкой фазы, в результате получается пастообразная масса с влажностью 100 - 120 оо, имеющая плохую трдПспортабел; пасть, что затрудняет сс ддльнейц ую пер работку, осааенно в непрерывно;, рскисте. Это, в сваю очередь, обуславлцьаст низкую производцтельцость аппаратуры па Напоик-сы 511 хгЦель 0 5;ЗООрстсп 55 55 влястс 5 уп 105 цсццс тсхцалагцп и полу чснце сыпм 5 сгообразного продукта,Согласно изобретсншо гпдролпз проводят прц одновременна;" подаче органа(гцдрцд) трпх:5 О 1 сцлана 5 Воды, Взях В мальцом соотношении 1: 2 - 1: 3,8 соответственно, ца движ 5 щуюся сферическую коррозцонностойку 5 о насадку..ущность способа заключается в слсдующсВ аппарат с перфорированной ре 5 цеткой здгружают слой 55 асадки цз химически цнертцага матертаз 2 (например, керамические шары) и приводят в непрерывное двцжсш 5 с. СфСрцЧЕСКЯЯ НЯСЯдга ИМСЕТ дц 2 МЕТ 15 СфС 1 10 - 50 мм.Исходные ко мпоненты реакции - органа(гцдрцд)трихлорсплац ц воду в соотношении 1:2 - 3,8 цегрерывно подают нд слой цдсадкц. Образующ:5 йся порошок-сырец (оргаНОСПЛСССгВцогСЯЦ) ВЫСЫПЯЕТСЯ ЧЕРСЗ НиКЦЦЙ штуцер, а газообразный хлорцстый водород удаляется через отводну 5 О лштпю.гнп)графин, и), Сапун)ва, 2 Таким образом, химическое взаимодействие компонентов реакции происходит ца поверхности двню щейся насадки.Непрерывное двигксццс насадки спосооствует хорошему контакту исходных компонентов, измельчению образующегося твердого полимера, удалению избытка хлористого водорода и выгрузке продукта цз аппарата в порошкообразном виде.П р и м с р 1. В цилиндрический аппарат, цмсгощий перфорированную решетку, ца которой помещены керамические шары диаметром 26 мм, приводимые в движение лопастной мешалкой, подают одновременно 1,9 кг метил- трихлорсилана (МТХС) и 0,5 кг воды (мол, соотношение 1: 2,13) непрерывно в течение 4,5 миц. При непрерывной выгрузке получают 1,15 кг сыпучего порошка-сырца полиметилсилсесквиоксана (с содержание) в:)аги 28 сгс и хлористого водорода 14,2 в/о) и 1,1 кг газообразного хлористого водорода. Полученный порошок подвергают термической обработке црц 1 0 - 350 С,П р и м с р 2. В услозиях примера 1 цз 8,42 кг МТХС и 6,0 кг воды (мол, соотцо. шецие 1:2,71) непрерывно в течение 57 м 1 ц получено 1 кг порошка-сырца (содержангге влаги 27/о и хлористого водорода 13,ос) н 10,86 кг газообразного хлористого водорода.П р и м е р 3, В условиях примера 1 цз 16,5 кг МТХС и 7,5 кг воды (мол. соотношение 1:3,79) за00 миц получено 11,36 кг сыпучего порошка и 8,79 кг газообразного хлористого водорода.П р и м е р 4. В условиях примера 1 из 6,17 кг трихлорсилана и 2,0 кг воды (мол. соотношение 1:2,44) за 30 мцц получено 4 Як порошка гидридсилссскг,",оксана и 3,74 кг газообразного НС 1.аким образом, способ отличается просто той технологии за счет исключения стадийфильтрации или фуговкп порошка, а полученный сыпучий порошок-сырец хорошо транспортируется и поддается последующей переработке. Полученный органо(гидрид)сил) сесквиоксац обладает более высокими физико - механическими показателями: удельная поверхность порошка возрастает в 3 раза, при температуре 450 С потеря в весе составляет менее 1 вгс (продукт, полученный по способу прототипу, имеет потери в весе 8,5 9 ого). Формула изобретения1. Способ получения полиоргано (гидрид) силсесквиоксанов водным гидролизом орг ано 20 (гидрид) трихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения технологии и получения сыпучего порошкообразного продукта,гидролиз проводят прц одновременной подачеоргацо(гидрцд)трихлорсилана и воды, взятых25 в мольном соотношении 1: 2 - 1: 3,8 соотвстсценно, ца дви)куцуося сфсри)ескуо коррозцоццостойкую насадку.2. Способ цо и. . отл и и а ющи й ся тем,что используют насадку с диаметром сфер30 1 О - 50 мм,Источники ццформац 1111, приггятые во внимание црц зкс;сртизе:1. Патент Лнглии Лд 929374, кл. 2 (7)1,1963.35 2. Лгг. св. ССС 1 Л 1) 267907, к,г. С 08 31341969.