Способ получения фенилсилоксановой смолы

Республик Дополнительное к авт, свид-ву 1) М, Кл.з С 086 77/06 1) 2189750/23(22) Заявлено 07.10.7 исоединением заявки Ъ Государственный комите Совета Министров ССС(45) Дата опубликования зобретенийытий елам и о сания 22.03.78 72) Авторы изобрете(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛСИЛОКСАНОВОй СМОЛЫ по можаютчана, 90тыреххлоюшенни 30 Изобретение относится к способу получения фенилсилоксановой смолы, которая может быть использована для получения жаростойких эмалей.Известен взятый за прототип способ получения фенилсилоксановой смолы гидролизом в среде толуола смеси фзнилтрихлорсилана, дифенилдихлорсилана и полифункционального мономера-продукта прямого синтеза фенилтрихлорсилана с последующей поликонденсацией продукта гидролиза 11,Недостатком известного способа является то, что один из исходных мономеров - продукт прямого синтеза фенилтрихлорсилана - нестабилен по своему составу, что определяет нестабильность свойств полученной фенилсилоксановой смолы. Кроме того, эластичность пленок, полученных на основе известной смолы недостаточна.Цель изобретения - увеличение эластичности и термомеханических свойств пленок, лученных на основе фенилсилоксановой с лы.Достигают это за счет того, что проводят гидролиз смеси фенилтрихлорсилана, дифенилдихлорсилана и полифункционального мономера - четыреххлористого кремния, взятых в соотношении (0,4 - 0,85): (0,4 - 0,7): (0,94 - 1,23) соответственно и гидролиз проводят в пписутствии бутилового спирта,П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником.капельной воронкой, загружают 380 г толуола, 212,3 смеси содержащей 42,3 г феннлтрн хлорсилана, 90 г дпфенилднхлорсилана, 80 гчетыреххлористого кремния, при молярпом соотношении 0,4: 0,7: 0,94. Прп температуре 35 - 45 С и перемешивании в колбу вводят 180 г бутилового спирта, а затем 80 г воды.10 Содержимое колбы подогревают до 75 - 80 Си выдерживают при перемешиванип 1 ч. Затем в колбу загружают еще 200 г воды, перемешивая 20 мин, и отделяют водно-кислый слой. Силанол промывают водой до нейтраль ной реакции, отгоняют растворптель и копденсируютдо содержания сухого остатка 75 - 80%. В полученную смолу добавляют на 29 вес. ч. 100 оо-ной основы 6 вес. ч. 100 ооной основы глифталевого лака ГФ, нагрс кают с прямым холодильником до 140 Свыдерживают 1,5 - 2 ч. Затем вводят толуол до нужной вязкости и концентрации, Для получения эмали смешивают 94 вес. ч, лака и 6 вес. ч. алюминиевой пудры,25Показатели Лак Эмаль вязкость при 20 С по вискозиметру ВЗ - 1) сопло2,5 мм) прочность пленки при ударе после термообработки пРи 450 - 500 С в течение 3 ч Пример вязкость при 20 С по вискозиметру ВЗ - 1 (сопло 2,5 мм) кислотное число мгКон/г лака прочность на изгибпленки, мм содержание нелетучихвеществ, % 13,5 14,5 13,8 14,5 14,0 14,0 13,6 14,0 14,8 14,5 14,7 14,5 14,5 13,86 5,0 4,5 4,6 5,5 5,0 4,5 6,08 50 50 50 50 50 50 15 1 2 3 4 5 6 Известные 37,5 36,2 37,3 35,8 36,7 35,6 34,3 Составитель В. Комарова Техред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Корректор Л, Котова Заказ 47/15 Изд.254 Тираж 655 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. По методике примера 1, загружают 380 г толуола, 90 г фенилтрихлорсилана, 50,5 дифенилдихлорсилана, 105 г четыреххлористого кремния, при мольном соотношении 0,85: 0,40: 1,23 соответственно.Данные по испытанию лака и эмали на ос. нове предлагаемой фенилсилоксановой смолы и известных лака КОи эмали КОприведены в таблице.Таким образом, эмаль на основе фенилсилоксановой смолы, полученной согласно предлагаемому способу, более эластична и обладает большей прочностью на удар после термообработки.Формула изобретенияСпособ получения фенилсилоксановой смолы гидролизом смеси фенилтрихлорсилана,дифенилдихлорсилана и полифункционально.го мономера в среде толуола с последующей поликонденсацией продукта гидролиза, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения 5 эластичности и термомеханических свойствпленок на ее основе, в качестве полифункционального мономера используют четыреххлористый кремний при следующем соотношении компонентов исходной смеси: (0,4 - 0,85);10: (0,4 - 0,7): (0,94 - 1,23) соответственно и гидролиз проводят в присутствии бутилового спирта. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР197177, кл. С 086 77/52, 1967.