C07D 239/70 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 511001

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Майкл

МПК: C07D 239/70

Метки: пиримидинов, производных, триазоло1

...(12,5 г)и метил- -метокси-. ос-метилакрилат (10 г) растворяют в ледяной уксусной кислоте (25 мл).Раствор кипятят в течение 50 час, охлаждают, разбавляют водой (100 мл) и экстрагируют хлороформом (3 х 80 мл), Хлоро 1 формный раствор промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия (100 мл), загем водой ( 30 мл) и сушат над".сульфатом магния, Остаток после выпари- .вания хлороформа затирают с гексаном (50 м 1и фильтруют, После кристаллизации из смесиэтилацетата и гексана получают смесь 2 оензиламин-б-метил-оксо-н-пропил,7 дигидро -триаэоло- (1,5 - оо )-пиримидина (65%) и 4-бензил-метил-оксо-н-пропиламин,7-дигидро- В-триазоло(1,5 ос) .пиримидина (35%) с т.пл. 8485 С,П р и м е р 3. 3,5-ди-(нпропиламин)1,2,4-триазон- (5 г)...

Номер патента: 515454

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Харальд, Эрих

МПК: C07D 239/70

Метки: аденозина, производных

...ацетали и кетали. Ацильные группы предпочтительно омыляютщелочами, в то время как циклические ацетали иликетали можно отшеллять с помощью кислот, преимущественно муравьиной кислоты или разбавленных минеральных кислот.П р и м е о. 4 ч . (6) - 5 . гидразинокарбонил. метилбенэиладенозич.тв1,5 г 1 ч - (6) - (5 . гидраэииокарбонил - 2 .-метилбензил) аденоэина нагревают в смеси, состоящей из 10 мл водь. и 10 мл гидразингидрата, втечение 1 час при наличии флегмы, Осадок. выла.дающий при охлаждении, отсасывают и хорошопромывают водой и мета юлзэм. После сушки получ:пот 1,1 г (76% ог тес ретического) М . (6) (5 .-гидэаэинокарбонил - 2 метизбенэил) адепозина,т,пл. 168-170 Г.Аналогично получают пз гидразингидрата ииз ч - (6) - (2 ....

Номер патента: 522800

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Даррел, Лайонель, Роберт

МПК: C07D 239/70

Метки: 5-а, пиразоло, пиримидина, производных

...промивают водой и высушиваютопри 100 С. Новое осаждение этого продукта из разбавленного раствора гидроокиси натрия путем добавки 6 н, соляной кислоты дает 3,25 г (59% от теоретического) аналитически чистого продукта с т.пл. 245- ффо246 С ( разложение), Л скс (р Н 1 ) 305 нм ( с, 29950), 257 нм (плечо)-пиридил) -пиразоло ( 1, 5-а) пиримидин, 7-диола.Раствор этилата натрия приготовляюттаким образом, что 2,76 г натрия (мол.в, 0,007776) растворяют в 200 мл абсолютного этанола, Затем к раствору этилатанатрия добавляют 10,55 г (66 ммолей)диэтилмалоната и 9,60 г (60 ммолей) 3-амино-( 3 -пиридил)-пиразола. Полученный раствор перемешивают и медленно нагревают с обратным холодильником. Послеустановления флегмы начинается...

Номер патента: 525677

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Бояринцева, Гринев, Курило

МПК: C07D 239/70

Метки: 4оксопиримидо, индола, производных

...оосадок отфильтровывают, промывают метанолом и сушат. Выход 3-амино-метил-оксопиримидо(5,6-6)индола 0,44 г (10,6%от теоретического), т.пл, 296-298 (из диоксана) .Найдено,%: С 61,66; Н 4,68; М 25,78Вычислено,%: С 61,67; Н 4,7 0; Л 26, 15.ИК-спектр, см: 3240 (4 ЯН ), 1660(4 С=О лактамн), 1380 (ФСН ) УФспектр, Х. НИ (У Е ): 242 (4,55),286 (4,05, 296 (3,97), 324 (3,81), 30338 (3,68),П р и м е р 3. ЗН-метил-оксопиримидо( 5,6-) индол.Раствор 2,6 г (001 моля) 3-ацетиламино-метил-карбэтоксиндола в 50 мл фор 35мамида кипятят 1,5 часа. После охлажденияреакционной массы осадок отфильтровывают,промывают водой, метанолом, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида.Выход 1,5 г (75,3% от теоретического), 40т.разл. выше 400 о,Найдено,%: С...

Номер патента: 530028

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Григорьева, Знаменская, Сергеева, Упадышева

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-замещенных, 4-оксо-1, гексагидро-5нциклопента, е)пиримидинов

...данных элементарного анализа, УФ- и ИК-спектров, ВИК- спектрах, как растворов в СНС 1, так и твердых веществ обнарукелы полосы М,3 О только вторичны. К Н-трупа, Строенле доказано также по совпадению И- и УФ-спектров вещества 2,2 - тетраметилен-оксо, 2, 3, 6, 7-гексагндро 5 Н-плклопента (Ю) пиримидина, полученного новым и известньп 1 л синЗо тезом.П р и м е р 1. 2,2-Диметил-оксо" -1,23,4,6,7 -гексагидроН цилопента ЖЛ- пиримидин.10 г (0093 моль) 1-амнно." аанцик-Я лопентена,2, 6,7 г (0,116 моль) ацетона, 80 мл сухого бензола и 15 мл полифосфорной кислоты помещаот в колбу, снабжен-: нур механической мешалкой и обраныхолодильником и кипятят 5 час, После охлаж-й дечия добавляют к реакционнол массе лед и перемешивают до получения водного .;...

Номер патента: 534452

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Змывалова, Сочилин, Студенцов, Чумак, Шашкина

МПК: C07D 239/70

Метки: 2оксо-5-алкин-6, 4оксазина, гликозидов, дигидропиримидо

...быстрорасплавляющиеся на влажном воздухе, т.разл.90 С,0,11 (силуфол, ОЧ 254, 40хлороформ-метанол, 9: 1).Найцено,%: С 1 9,57; М 11,74,С Н С И 0 (365,78),Вычислено, %; С 1 9,69; И 11,89,П р и м е р 5, М-(- Р -Глюкопиранозил)-2-осо- М -(2-хлорэтил)-6,7-дигидропиримидо,6 -3 1,43 оксазина.0,79 г тетра-бензоильного производного суспендируют в 15 мл абсолютного 50метанола, прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора метилата натрия, встряхивают до полного растворения, нейтрализуют смолой ДауэксН, упаривают фильтрат в вакуумепри 25-30 оС и остаток дважды переосаж- ЬЬдают из минимального количества абсолютного спирта 10-кратным избытком абсолютного серного эфира, После длительнойсушки в вакууме над пятиокисью фосфораполучают 0,21 г (54%) продукта, светло...

Номер патента: 555099

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Берлин, Дитер, Коршак, Кронгауз, Хайнц, Хорст

МПК: C07D 239/70

Метки: ароматических, диаминов

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5(1: 1) при кипячении в течение 7. 20 час с последующей обработкой реакционной смеси водным кон.центрированным раствором аммиака. Полученныеновые ароматические диамины представляют собойкристаллические соединения, хорошо растворимыево многих органических растворителях, таких какнизшие спирты, кетоны, диоксан, диметилформа.мид, лимвтилсульфоксид,П р и м е р 1. Получение 44 - бис - (3 - фенил. 6. аминохиноксалино - 2) . дифениловогоэфира,39,2 вес.ч. хлоргидрата 1, 2, 4. триамино.бензола и 43,4 вес.ч. 4,4- бис- (фенилглиоксалоил) -дифенилового эфира кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 7 час,в смеси 400 вес,ч, диоксана и 400 вес.ч, воды,...

Номер патента: 563417

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Боровлев, Пожарский

МПК: C07D 239/70

Метки: диазапиренов, производных

...- 40 мл и хроматографируют на колонке сАгОз (350 - 400 г), вымывая хлороформомпервую и вторую фракции. Первая фракциясодержит исходное вещество и окрашенныепримеси (0,12 - 0,15 г).Из второй фракции, желто-зеленого цвета,выделяют 1,22 г (72%) 1,3-диметил-фенил 2,6-диоксо - 1,2,3,6 - тетрагидро,3-диазапирена. Желто-оранжевые кристаллы с т. пл. 302 -303 С (из ксилола). ИК-спектр (СНСз):хсо=1631 и 1673 см - . Смешанная проба с известным образцом не дает депрессии температуры плавления.П р и м е р 2. 1,3-Диметил-фенил-оксо,2,3,6-тетрагидро,3-диазапирен,Смесь 1 г (5 ммоль) свежеприготовленного1,3-диметил,3-дигидроперимидина, 0,95 г(6,5 ммоль) фенилпропиоловой кислоты и 10 гПФК перемешивают 2 час при 40 - 45 С, выливают в воду, нейтрализуют...

Номер патента: 595314

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Амвросиева, Бехли, Друсвятская

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-аминоперимидина

...процесса, исключение токсичных продуктов из числа исходных продуктов, исключение проведения процесса под давлением.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2-аминоперимидина взаимодействием хлоргидрата 1,8-диаминонафталина с цианамидом, последующим кипячением с эквимолярным количеством водного раствора едкой щелочи и последующим переведением полученной соли в целевой продукт.Отличительными признаками способа являются использование в качестве исходного продукта цианимида, щелочная циклизация образующего продукта. Таким образом получают 2-аминоперимидин с выходом 85%, практически в две стадии, так как все операции проводятся без выделения промежуточных продуктов.П р и м е р 1, 2-Аминоперимидин.К суспензии 19,5 г (0,1...

Номер патента: 596581

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Боровлев, Пожарский

МПК: C07D 239/70

Метки: диазапиренов, производных

...фракцию желто-зеленого цвета,Упаривая растворитель, получают 1,16 г1,3,8-триметил,6-диоксо,2,3,6-тетрагидро,3-диазапирена (выход 2683) - желто-оранжевые кристаллы ст.пл, 314-315 С (из ксилола) .ИК-спектр (СНС З ): Ч 1637 и1676 смУФ-спектр (СНОН): Л.нм(йц б) 30256 (4,37) у 280 (4,04), 358 (3,58),458 (4,34), 483 (4,37). Смешанная проба с известным образцом не дает депрессии температуры плавления.П р и м е р 2. 1,3,8-Триметил-б-окса,2,3,б-тетрагидро,3,-диазапирен,Смесь 1,0 г (5 ммоль) свежеприготовленного 1,3-диметил,3-дигидроперимидина и 0,95 мл .(7,5 ммоль) ацетоуксусного эфира в 10 г ПФК перемешивают 3 ч при 50-55 фС, выливают вводу, нейтрализуют аммиаком, Красныйсмолообразный осадок вместе с воднымслоем экстрагируют...

Номер патента: 721425

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Пожарский, Смирнова

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-тетрагидро2, дизамещенных, диперимидинилов

...те 1 рагидрофурана (ТГФ),Систему продувают азотом, Приливаютв течение 10 мин раствор 0,36 г(0,02 моль) бензофенона в 10 мл тетрагидрофурана, Перемешивают при комнатной температуре 1 ч, Эа это времялитий весь растворяется, раствор приобретает темно-фиолетовую окраску,Приливают раствор 1,82 г (0,01 моль)1-метилперимиднна н 15 мл ТГФ, пере- Щмешивают 0,5 ч при комнатной температуре, затем 1 ч кипятят. Окраска ре"акционной смеси постепенно меняетсядо болотно-зеленой, Охлаждают до комнатной температуры, прилинают 5 млводы, отфильтровывают неорганику, иэматочника высаживают продукт дизтиловым эФиром, 1,1 "Лиметил"2,3,2,3тетрагидро,2 -диперимидинил представляет собой серые кристаллы с ЭОт,пл. 198 С (из толуола) . ИК-спектр(назелин, см ),...

Номер патента: 583613

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Баскунов, Белякова, Есипов, Колосов

МПК: C07D 239/70

Метки: реумицина

...реакции деметилированияслабоосновными амионитами,Таким образом, способ полученияреумицина иэ ксантотрицина путемего деметилирования первичныии ивторичными аминами сохрзняет высокую избирательность И -(1) - деметирования ксантотрицина, характернуюпри обработке слабоосновными анионитами, и позволяет проводить процесс дематилирования значительнобыстрее, с большим выходом в меньших объемах реакционной среды иоблегчает процесс выделения целевого продукта,П р и м е р 1, Раствор 500 мг2,59 ммоль ксантотрицина в 30 мл70-ного водного раствора диэтиламина встряхивают 10 мин и оставляютна 1 ч при комнатной температуре,Затем раствор упаривают в вакууме,к остатку добавляют 10 мл 5-нойуксусной кислоты и после упариваниядо минимального объма -...

Номер патента: 895983

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Андрейчиков, Токмакова

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-алкоксикарбонили, карбоксиацеперимидинов

...2 Ь, Мй 100 в Фронппи С Нн где К-Н Изобретение относится к способу и лучения не описанных ранее 2 влкоксикарбонил- и 2-кврбоксиацеперимидинов общей формулы где к.-Н, СНЗ СЭНкоторые могут найтй применение в качестве красителей, для синтеза биологи чески активных соединений,.а также в качестве комплексообразователей.Известен способ получения перимидинов, содержащих во 2-м положении 2-трифторметильную группу путем взаим действия 1,8-нафтилендиаминв с ангидр дом трифторуксусной кислоты 1Взаимодействие производных в ровиноградных кислот с диаминамн, на 2пример о-фенилендивмином 2и этилендиамином 3приводит к образованию пиразинового кольна.Цель изобретения - разработка способа получения не описанных ранее проводных перимидина, содержащих в...

Номер патента: 562982

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Нерсесян, Сафонова, Травень

МПК: A61K 31/542, A61P 35/00, C07D 221/04 ...

Метки: 5н-пиридо, 5н-пиримидо, 7-аминопроизводные, активность, противоопухолевую, проявляющие, тиазинона-6

...- 196 С (из этацола).40 Найдено, о: С 48,52; Н 5,74; М 23,66.Вычислено, оо: С 4845; Н 5,8; М 23,70,П р и м с р 7. 4-Мстокси-К-морфолино 7-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И 1,4 тиазиноц.45 К суспснзии 0,74 г (0,0024 моль) 7-хлорпцримидотиазииоца в 30 мл сухого бецзолаприбавляют 0,43 г (0,0048 моль) морфолина в 5 мл бснзола. Смесь перемешивают5 ч. Далее рсакцшо ведут, как в примере 2.50 Получают 1,1 г продукта, выход 87 О/о, бесцвстныс кристаллы, плохо растворимые вбснзолс, эфире, растворимыс в спирте,т, пл, 162 - 164 С (из бснзола).Найдено, : С 47,33; Н 5,19; К 15,89;55 Я 900,Вычислено, 4: С 47,45; Н 5,12; М 15,81;9,05.Г 1 р и м с р 8. 4-Мстокси-Х, Х-метилпипсразино-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И60 1,4 тиазицоц.К суспснзии 0,5 г (0,0016 моль)...

Номер патента: 886458

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Богачев, Тертов

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-дифенил-4, r-5-оксо-2, дигидропиримидинов

...с гетероциклическим, и образуются 2-ацетил,3-дигидро-З,З-ЯЯ-Н-индазолоны 41,Кроме того, известно, что действие кислорода воздуха на 3,4-дигидропиримидины приводит к ароматизации гетероцикла 51,ль достигается описыполучения 2,2-дифенилгидропиримидинов обГ 0 15 0: -згВ н С,Н Составитель В, ВолковаТехред О. Павлова Корректор Т. Добровольская Редактор П. Горькова Заказ 1653/5 Изд.236 Тираж 448 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 последующим выделением целевого продукта.П р и м е р 1. В раствор 0,4 г (0,0015 моль)2,2-дифенил,6 - диметил,2-дигидропиримидина в 10 мл толуола при 20 - 25 Счерез барботер пропускают воздух 2 ч....

Номер патента: 984409

Опубликовано: 23.12.1982

Автор: Кен

МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 239/70 ...

Метки: 2-арил-iн-перимидина, производных, солей

...или более значительное снижение антител.Результаты испытания еримидиновых соединений Формулы 1 на их способность снижать образование антител приведены в табл. 1,Азатиоприн Сииуран), который ис,пользуется в качестве клинического иммунодепрессанта, имеет МЭД 100 мг/кг9.П р и м е р и 14 - 19. Методика индивидуального анализа сыворотки.Брали группы мышей из 10 особей. Мышей забивали, а сыворотку титровали индивидуальноДпя каждой группы мышей вычисляли среднюю величину гемагглютинина и определяли достоверность ( р ),опыта по сравнению с контрольной группой. Самая низкая доза, которая значительно ( р0,05) снижала титр антител, определяла конечную точку. Вещества вводили перот рально либо подкожно в виде десяти суточных доз, начиная за три...

Номер патента: 1320209

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Игнатенко, Климов, Охлобыстин, Сабанов

МПК: C07D 239/70, G01N 21/78

Метки: индикаторов, качестве, кислотно-основных, перимидина, производные

...С 79,22," Н 5,10; Б 9,38.СНР,ОВычислено,7: С 79,47 Н 4,92 Б 9,77.Выход 1-окси-фенилпириющин- оксида 2,5 г (10%), коричневые кристаллы с т.пл. 196 С (с раэл,).ИК-спектр (вазелиновое масло),см 3300-3400 (ОН-ассоц.); 1270 (Ы 0).Найдено, : С 74,11; Н 4,56; И 9,88.С Н,ИОВычислено,%: С 73,90; Н 4,35 Н 10,15.35Найдено,%: С 79,58; Н 5,05; Н 10,00.С Нп Ня ОВычислено,%: С 79,47; Н 4,92; Х 9,77.Остаток после обработки ацетонитрилом перекристаллизовывают иэ толу ола, Выход 1-окси-фенилпиримндин-оксида (11) 2,2 г (3%), коричневые кристаллы с т.пл, 196 С (сраэл.). ИК-спектр (вазелиновое масло), см3300-3400 (ОН-ассоц.), 1270 (Н -фО).Найдено,%: С 73,77; Н 452; И 10,47.СН,Н,О,Вычислено,%; С 73,90, Н 4,35;Я 10,15.П р и м е р 2, В раствор 25 г...

Номер патента: 1470185

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Дональд, Кеннет, Чарльз, Эрикс

МПК: C07D 239/70

Метки: инденопиримидинов, производных

...9:1, к которойдобавляют 25-100 мкг (каждого) намеченного экстрадиола, эстриола и эстрона и примерно 1000 ерш/ С/ эстрадиола, Образцы подвергают вихревомуперемешинанию центрифугируют со скоростью 500 об/мин н течение 10 мин,а органическую Фазу переносят в коническую ампулу. Остаточный продуктподвергают дополнительно двум экстракциям аналогичным образом. Объеди"ненные органические экстракты оыпаривают для последующей тонкослойнойхроматографии,Яичниковые белки осаждают путемдобавления 5,0 мл этанола в остальнуюводную Фазу, После инкубирования в .отечение ночи при температуре 4 С об"разцы центрифугируют со скоростью1500 об/иин в течение 10 мин Поверхностный слой удаляют и твердый осадок растворяют в 0,3 нормальном гидрате окиси...

Номер патента: 550829

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Апарникова, Керемов, Немерюк, Нерсесян, Рыжикова, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/20, C07D 513/14 ...

Метки: 4)тиазинов, дипиримидо, производные, ь1

...1,2 г (64,5) желтогокристаллического порошка с т.пл,226"228 О(спирт), Упариванием Фильтрата получают дополнительное количество. Общий выход составляет.78833.(ИН ).б) 4-Метокси-ацетиламинотио-(4-метокси-нитропиримидил)пиримидин. Смесь 1 г (3,2 ммоль)4-метокси-амина-тио-(4-метокси 5-нитропиримидил)"пиримидина и430 мл уксусного ангидрида нагревают при 65-70 в тецение 2 цас, уксусный ангидрид отгоняют,. остатокрастирают с водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе.Получают 1 г (913) белого кристаллического порошка с т.пл, 217-218(спирт), ИК-спектр: 1730 см(С=О),Найдено,; С 40,85: Н 3,19,С НИ 60 БВычислено,Ж: С 40,90; Н 3,43в) 4,9-Диметокси -5 Н-дипиримидо )Г(4,5-Ь)(5,4-1 Ц (1,4)тиазин (1 а)К раствору 3,5 г (10...