Способ получения альфа-дипиридила

Номер патента: 61270

Автор: Михайлов

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 1, 612 О СССР Г. И. МихайловОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, и-ДИПИРИДИЛА Заявлено 3 января 1911 г. аа .Се 39827ародый Комиссариат хнмпясскон промвшленностн СССР Опуоликовано 30 апреля 1942 г. а, а-дипиридил является ценным реактивом лля открытия иона лвухвалентного желез ц ВОс.елцее время нашел широкое применение.Получение и, и-дипирилила, согласно литературным данным, производят или путем пиролиза пцрцлина, цли путем отщепленпя брома цз а-бромпиридина и последующей конденсации в а, а-липирцлил в присутствии порошкообразной меди в среле цимола при нагревании. При этом медный порошок превращаегся сначала в вязкую массу, спекающуюся в дальнейшем в сплошную плотную массу. Для продолжения реакции образовавшуюся плотную массу цеобходимо измельчить ц затем возобовить нагревацие вновь. Особенно тщательное измельченце спекшейся массы необходимо при обработке ее соляной кислотой лля извлечения а, и-дипиридила,Согласно настоящему изобретению предлагается способ получения и, и-дипиридила, состоящий в том, что реакцию отщепления брома от а-бромпиридина медным порошком проводят в присутствии таких твердых, инертных в процессе реакции веществ, которые, во-первых, препятствуют затверлеванию вязкой массы в плотный спекшийся конгломерат ц, во-вторых, легко растворяотся в воде и соляной кислоте, чем вызывают еще большее разрыхлец е ц пористость массы и облегчаот полное выделение а, а-липиридила.П р и м ер, 30 г и-бромпирилцна смешивают со 100 1 я ццмола, прибавляют 60 г медного порошка, 60 г хлористого натрия ц нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. При температуре 172 - 175 начинается довольно энергичное кипение и хелный порошок переходит сначала в вязкую массу, которая постепенно при продолжающемся размешивании переходит к концу реакции в мелкие крупинки. После двухчасового нагревания реакционную массу охлаждают при размешцвании ло температуры 80 - 00", обрабатывают 100 л.г волы и 50,ял соляной кислоты, отгоняют ццмол с водяным паром, подщелачивают концентрированным раствором едкого цатра и выделяют и, и-дипиридил известными способами.61270 Выход и, и-дипиридила, имекгщего температуру 7 С - 71-, равен - О г или бО - 65% от теоретически возможного, считая на а-бромпиридин. Предмет изобретения Редактор В. Е. Гридчии Текред Л. А. Камышникова Корректор С. Ю. Цверииа Формат бум. 70 Х 108/и Тирагк 220. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цситр, М. Черкасский пер., д. 2/6..Зак. 343/7,Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения и, ат-дипиридила путем нагревания и-бромпиридина с порошкообразной медью в среде цимола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью устранения спекания реакционной массы, реакцию ведут в присутствии измельченных твердых инертных веществ, растворимых в воде и соляной кислоте, например в присутствии поваренной соли,

Смотреть

Заявка

39827, 13.01.1941

Михайлов Г. И

МПК / Метки

МПК: C07D 213/22

Метки: альфа-дипиридила

Опубликовано: 01.01.1942

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-61270-sposob-polucheniya-alfa-dipiridila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения альфа-дипиридила</a>

Похожие патенты