Способ получения -хлорацетофенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"% А:;. РЕСПУБЛИК СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение относится к цикли-ческим галоидсодержащим кетонам, вчастности к получению Ы-хлорацетофенона (ХАФ), который используется вмедицине, Цель - увеличение выходаХАФ, Получение его ведут окислением2-хлоро-фенин-зтанола пиридинийхлорохроматом в присутствии ацетатанатрия в среде хлористого метиленапри комнатной температуре, Способпозволяет увеличить выход до 867. пристепени чистоты 957 (против 377. и43,4 Е соответственно в известном способе).1416484 Формула изобретения Составитель Р,МарголинаРедактор Т,Лазоренко Техред Л.Сердюкова Корректор О,Кравцова Заказ 4030/21 Подписное Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-хлорацетофенона, который является полупродуктом синтеза ряда медицинских исельскохозяйственных химикатов.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, увеличение степени чистоты целевогопродукта и упрощение технологии процесса.П р и ме р 1, К суспензии из43 г (0,2 моль) пиридинийхлорохромата, 3 г ацетата натрия и 400 мл сухого хлористого метилена при комнатной температуре в течение 10 минприбавляют из капельной воронки15,7 г (0,1 моль) 2-хлоро-фенил-этанола в 20 мл хлористого метилена,Реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч, добавляют 150 мл сухогодиэтилового эфира и фильтруют черезокись алюминия. Из фильтрата отгоняют растворители, остатком отгонкиполучают 14,8 г Ы-хлорацетофенона счистотой 95 , Для получения болеечистого продукта полученный Ы-хлорацетофенон перекристаллизуют в 200 млгексана с 40 мл хлороформа, Получают 13,3 г с/-хлорацетофенона чистотойболее 99 , с температурой плавления56-57 С, Выход 86 ,ИК-спектр подтверждает структуруполученного продукта, см : бензольное кольцо 3035, 1603, 1590, 60690 хлор 74,По данным газожидкостной хроматографии и тонкослойной хроматографииперекристаллизованный продукт содержит примесей менее 1 .Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 37 . по известномуспособу до 86 ., увеличить степень чистоты целевого продукта с 43,4 до95(до стадии перекристаллизации)и существенно упростить технологию 15 процесса эа счет его проведения прикомнатной температуре и исключенияприменения высокотоксичных и взрывоопасных веществ (хлор, окись хлора). Способ получения с-хлорацетофенона с использованием фенильного производного, о т л и ч а ю щ и й с я 25 тем, что, с целью увеличения выходацелевого продукта, увеличения степени чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве фенильного производного использу ют 2-хлорофенил-этанол, которыйокисляют пиридинийхлорохроматом в присутствии ацетата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре.
СмотретьЗаявка
4131489, 18.07.1986
ТАРТУСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
МЯЭОРГ УНО ЮХАНОВИЧ, СААР МАРЬЮ ЮРИЕВНА, КОКК ХЕЙНО ЮЛИУСОВИЧ, ПААМА ЛИЛЛИ АРКАДИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 45/29, C07C 49/80
Метки: хлорацетофенона
Опубликовано: 15.08.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1416484-sposob-polucheniya-khloracetofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -хлорацетофенона</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-дибензоил-3-r-1, 4-пентадиенов
Следующий патент: Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты
Случайный патент: Способ регулирования режима работы конденсатора паротурбинной установки