Способ получения 4, 4-бис-(4-хлорбензоил)-бифенила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рцб 37403 Сеюз Советски Социвпиетичесиик Раепубпииосударственн ый ком ите Совета Министров ССС но делам изобретений н открытийl 3) Заявите славский политехнический ин СПОСОБ ПОЛУЧБНИЯ 4,4-БИС-(4-ХЛОРБЕНЗОИЛ)- БиФБнилл Изобретение относится к способу получения 4,4-бис-(4-хлорбензоил) --бифенила, используемого в качестве конечного и промежуточного продукта в синтезе полимерных материалов.Известен способ получения 1,4-бисв(4-хлорбензоил)-бензола взаимодействием тереФталоилхлорида с хлорбензолом в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса, например хлорного железа, при 100-250 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами (выход 75) 11 .Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу явля ется способ получения 4,4-бис-(4-хлор бенэоил)-биАенила взаимодействием 4-хлорбензоилхлорида с биФенилом в растворе нитробензола в атмосфере инертного газа в присутствии сублими"а рованного хлорного железа при 140 С до 85-ной конверсии исходных продуктов с выделением целевого продукта из вестными методами. Выход конечного продукта 17,6 от теоретического 12 . 4-бис т вэа ида ( ном с цел ев ого проприменения субжелеза в катакже трудностьОднако низкий выхо дукта и необходимость лимированногс хлорног честве катализатора,а выделения целевого продукта требуют усовершенствования этого способа.Целью изобретения является повышение выхода к упрощение получения 4,4" -бис- (4-хлорбензокл)-бифенила.Поставленная цель достигается проведением процесса при температуре 260-280 С в течение 1-4 час .Это позволяет исключить применение растворителя и катализатора и одновременно повысить выход целевого продукта до 85-86,.Способ получения 4, в (4-хлорбенэсил)-бифенила веду имодействием 4-хлорбензоилхлор ) с биФенилом () при моляр оотношении 1:)(, равном 1,95-2,05:1, температуре 260-280 оС в течение 1-4 час с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. 1,35 г (0,2 моля) 4-хлсрбензоилхлорида смешивают с 15,4 г (0,1 моля) биФенила и загружают в автоклав из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, манометром и термопарой, после продувки автоклава инертным газом (азот или аргон) нагревают реакционную массу до 260 фС и выдерживают при этой температуре 4 час. Из охлажденного автокла10 ва сырой 4,4-бис-(4-хлорбенэоил)-биФенил вымывают ацетоном. Затем осадоккристаллизуют из диметилсульфоксида(ДМСО), Получают 36,9 г целевого продукта (85,5 мол.Ф), т.пл. 304-306 С,Найдено, Е С 71,98; Н 3,82;СВ 16,22,Вычислено, В: С 72,39 Я 3,71;Сб 16,47.ИК спектр. 9 1648 см,РСВ 766,756 см;4П р и м е р. 2,35 г (0,2 моля)4-хлорбензоилхлорида, 15,4 г (0,1 моля) биФенила и 50 мл нитробензолазагружают в автоклав из нержавеющейстали, снабженный перемешивающимУстройствомр злектрообогреэом, монометром и термопарой. После продувкиавтоклава инертным газом (азот илиаргон) нагревают реакционную массупри сепрерывно 1 перемешив.:чин до280 фС и выдерживают при этой температуре 1 часаПолученную смесь вымывают спиртом (СНОН или С Н ОН) из автоклава,этФильтронанный осадок кристаллизуютиэ Д(4 СО. Получают 37,2 г конечного продукта (вю:од 86,2 от теории),т.пл, 303-306 дС.Найдено, %: С 72,09; Н 3,88;С 6 16,18.аь "ьфа йВычислено, %; С 72,39; Н 3,71;СВ 16,47.ИК"спектр аналогичен спектру, полученному в примере 1,Формула изобретения Способ получения 4,4-бис-(4-хлоребензоил)-биенила взаимодейстнием 4-хлорбензоила с биФенклом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, последний проводят при 260"280 фС в течение 1-4 час. Источники инФормации, принятые вовнимание при экспертизе:Патент Франции М 2230615,кл, С 07 С 49/80, 1974.2. Авторское свидетельство СССРР 405859, кл. С 07 С 97/10, 1973.Составитель Л. ГорбачеваРедактор Б. Корина Техред Л.АлФерова Корректор Н.КовалеваЗаказ 7040/17 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква ТРаушская наб. д. 45Филиал ППП фПатент г. Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2501713, 28.06.1977
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
УСТИНОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОПЕЙКИН ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, СОСНИНА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 49/80
Метки: 4-бис-(4-хлорбензоил)-бифенила
Опубликовано: 15.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-637403-sposob-polucheniya-4-4-bis-4-khlorbenzoil-bifenila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-бис-(4-хлорбензоил)-бифенила</a>
Способ получения 4, 4 -бис(пирокатехинилазо)бифенила
Номер патента: 1685964
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Иванов, Савоськина
МПК: C09B 41/00
Метки: бис(пирокатехинилазо)бифенила
...К смеси при перемешивании в течение 10 мин добавляют 20-ный раствор ацетата натрия до рН 5. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают холодной дистиллиро1685964 Таблица 1 35 ищии пии щ тиитиппитппптп итщип соб получения Найдено, О: й ектр Внннсненаи М кни1186/13,". 6 8,15/13,16 11,02/13,16 едлагаемый Аналог прототип Ниттптит.-и .и"т -..птпиищии иищии тщэт жщ щп ищпщ тщ иСинтез по прототипу Лси Емец Олей НР ЯД мы ЖФ 30,221,716 9 о 90 80(орректор А.Осауленко дактор Заказ 3575 ВНИИПИ Госуд: Подписноеям и открытиянаб., 4/5 тиражтвенного комитета по изобретен113035, Москва, Ж, Раушска ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г,д, ул.Гагарина, 10 ванной водой и очищают переосаждениемводой из спирта. Выход...
Способ получения 4-фенил-2, 6-бис-(г-карбоксифенил) пиридина
Номер патента: 371226
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ауце, Интель, Мовшович, Особо, Шобрстени, Штерн, Эрглис
МПК: C07D 213/30
Метки: 4-фенил-2, 6-бис-(г-карбоксифенил, пиридина
...из тг-метила цетофсцона и бецзальдегида по методике, описанной для получения трифенилпиридина из солей пцрцлия. Температура плавления полученного продукта 158 - 159 С (из этиловогоспирта).20 Б. Окислеш 1 е 4-фецил,6-дц-тг-толцлпиридцпа осугцествляется в четырехгорлой колбе емкостью 2,5 л, снабженной скоростной мс.шалкой, термометром и обратным холодильником. В колбу загружают 26,0 г 4-фецил.2,6- 25 дц-л-толилпиридина, 800 лгл пиридина, 5 гКОН и 200 лгл воды. Смесь нагревают при персмешивации до 85 - 90 С и к раствору в течении 4 час порциями добавляют 100 г пермацгацата калия, причем каждую последующую 30 порцию добавляют после рскислеция предысдактор Л. Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 194 б Изд. Мо 1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения бис(4-нитрофенилтио)ариленов
Номер патента: 1139726
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Алов, Герасимова, Котон, Кудрявцев, Миронов, Москвичев, Светличный, Янота
МПК: C07C 149/32
Метки: бис(4-нитрофенилтио)ариленов
...В колбу загружают 40 г (О, 17 1 моль) 4,4 -(0,342 мдль)-нитрохлорбензола, 3659 мл (0,427 моль) триэтиламина и180 мл (1,940 моль) ДМАА Выход4,4 -бис (4 н-нитрофенилтио) дифенилоксида 78, 1 г (96%). Т.пл.176-177 С.Найдено,% С 60,51, 60,50, Н 3,37,3,36, М 6,04, 6,02, Б 13,46, 13,45.Я 4 1 Ь 2 2 %Вычислено, %: С 60,50; Н 3,66;М 5,88, Б 13,45,ИК-спектРЙ 4 О 1574 см,4 о 1336 см.40 П р и и е р 5, Получение целевого продукта аналогично примеру 1.В колбу загружают 38 г (О, 135 моль)14,4 -дитиолдифенилсульфона, 42,5 г 45,го продукта аналогично примеру 1,В колбу загружают 39 г (О, 138 моль)3,3 -дитиолдифенилсульфона, 47,8 г(0,303 моль) П -нитрохлорбензола,57 мл (0,410 .моль) триэтиламина и106 мл (1,383 моль) ДИФА. Вьпсод3,3 -бис(4...
Способ получения 6-n-замещенных 6-амино-3 пиридазинилгидразинов или их солей
Номер патента: 999967
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Геза, Лайош, Петер, Тибар, Эндре
МПК: A61K 31/50, A61P 9/12, C07D 237/20
Метки: 6-n-замещенных, 6-амино-3, пиридазинилгидразинов, солей
...выход 76.П р и и е р 10, 1,7,7-Триметил 2-бицикло(2,2,1)гептилиден-б-бис.(гидроксиэтил)-амино-пиридазинилгйдразин, время реакции 72 ч, при180 фС; температуре текучести 225228 С, выход 45.П р и м е р 11, 1,7,7-Триметил-2-бицикло(2,2,1)гептилиден-(б-окси 1-пропил)-метиламино-З-пиридазинил-,гидразин,время реакции 20 ч, при 40150 еС, масло, Кф 0,45 (на силикагеле ЙГ), смесь бензола и метанола 85:15, в ультрафиолетовом светеили обработка парами йода, выход 82;П р и м е р 12. 1,77-Триметил2-бицикло(2,2,1)гептилйден-(б-пирролидино-З-пиридазинил)-гидраэин,реакция продолжается 10 ч, при 150 С,температура текучести 195-197 фС,выход 79,5. 50П р и м е р 13, 1,7,7-Триметилбицикло(2,2,1)гептилиден-.(б-пиперидино-З-пиридаэинил)-гидразин, время реакции...
Способ получения n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида
Номер патента: 128015
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Савин, Хараг, Явлинский
МПК: C07C 127/19, C07C 311/58
Метки: n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н, бутамида, бутилмочевины, п-толуолсульфамида
...реакционную массу растворяют при 20 - 25" в 250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию и-толуолсульфамида, фильтрат подкисляют технической соляной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65 и выделяют п-толилсульфомочевину технической соляной кислотой (20%-ной) до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отфильтровывают при 15 - 20 и отмывают водой от избытка соляной кислоты. Высушенная при 70 - 80 и-толилсульфомочевина (38 г) плавится прн 187 - 190. Выход составляет 88,2% от теоретического. Синтез и-толилсульфоуретилана проводится известными способами. Полученный продукт с т. пл. не ниже 107 конденсируется с а-бутиламином следующим образом.Кс 12801= л Лог,б г и-толилс дефо,ретилана...
Предыдущий патент: Способ получения 1-ацетил-2-метил -циклопентена
Следующий патент: Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана
Случайный патент: Электромеханическое устройство для сопряжения