C07C 39/08 — диоксибензолы; их алкилированные производные

Номер патента: 1027148

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Суслов, Тимофеева

МПК: C07C 39/08

Метки: двухатомных, фенолов

...6-8 и потенциале 0,2-0,3 В в тече-Яние 10-40 мин.Используемый в работе, катализа"тор готовят следующим образом, На" 148 2веску 10 мг пероксидазы растворяют в 50 мл воды и заливают в стакан с 1 г силохрома С, выдерживают в холодильнике 24 ч, отделяют надосадочную жидкость и образец силохрома вводят вреакционную смесь,П р и м е р 1 , В 1 л 0,01 М раствора фенола ( табл. 1) помещают два графитовых электрода и задают потенциал 0,3. В, устанавливают плотность тока 0,03 А/дм. В сосуд вводят 10,0 мг пероксидазы, иммобилизованнойг силохрома. С одновременным вклю" чением перемешивания ( 800 об/мин в реакционный сосуд вводят 50 мл 30-ной перекиси водорода. На индикаторе прибора отмечают бросовое значение тока и устанавливают стабилизированный...

Номер патента: 1038333

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Арро, Мельдер, Роокс, Тамвелиус, Хунт

МПК: C07C 39/08

Метки: 5-метилрезорцина, выделения

...растворяют в 46,8 кг горячей75-80 оС воды, отгоняют следы растворителя и в течение 24 ч постепенно охлаждают до 15-20 С. Выпадающиеиз водного раствора кристаллы выде-,ляют фугованием, при 15-20 С промывают 2,5 кг холодной воды и высушивают. Получают 7,6 кгкристаллического концентрата 2,5-ди-С 4-С 2-алкилрезорцннов, содержащего 58 вес.2,5-диметилрезорцина и 24,5 вес.смеси 2-метил-этилрезорцнна н2-этил-метилреэорцина . Степеньвыделения целевых продуктов 80.Маточный водный раствор испольэуют для растворения смеси алкилре,23 0 4,41 ДМР зорцинов от бензольно-эфирного экстракта.Материальный баланс процесса при- веден в табл. 1.П р и м е р 2. Из 25 кг бензоль.но-эфирного экстракта, полученного 5 по примеру 1, отгоняют растворитель до...

Номер патента: 1104128

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Герасимчук, Досовицкая, Загородникова, Зайцева

МПК: C07C 39/08

Метки: пирокатехина

...соли, осаждающей ионы меди, вьдерживанием подкисленного соляной кислотой до рН 1,5-2 раствора при повышенной температуре, отфильтровыванием от шлама, экстрагированием пирокатехина бутанолом и вьделением целевого про-. дукта дистилляцией в процессе раст. ворения в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натрия и процесс вьдерживания подкисленного раствора ведут при 70-80 С в тео чение 15-20 мин.Значение рН среды поддерживается в пределах 1,5-2 в связи с необходимостью разложения тиосульфата натрия для хорошего осаждения ионов меди . Кроме того, обязательным условием, обеспечивающим полное осаждение иона меди, является температураоне ниже 70 С, так как с увеличением температуры скорость реакции образования сульфида меди...

Номер патента: 1368309

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Аветисов, Жестков, Лебедев, Литвинцев, Митник, Сапунов

МПК: C07C 37/60, C07C 39/08

Метки: гидрохинона, пирокатехина, совместного

...гидрохинону 1,88;1(65,2% пирокатехина среди целевых продуктов). Селектквность по Феналу 73,78%, селектквность по пероксиду водорода 43,4%.68309 5 10 15 20 25 30 40 45 55 3 13П р и м е р 2. Условия примера 1 с той разницей, что прибавляют 132 г (1,2 моль) 317.-ного водного раствора пероксида водорода. Содержание пирокатехина 33,53 г, гидрохинона 17,23 г, фенола 113,3 г, Н О 0,2 г. Соотношение пирокатехина к гидрохинону 1,95:1 (677 пирокатехина среди целевых продуктов). Конечный объем реакционной массы 334 мл, суммарная концентрация целевых продуктов в ней 1,38 моль/л. Селективность по фенолу 653, селективность по пероксиду водорода 38,57.Результаты примеров 1-19 сведены в таблицу.Как следует иэ данных таблицы, проведение процесса при...

Номер патента: 1421732

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Ермолаева, Коренман, Сельманщук

МПК: C02F 1/26, C07C 37/72, C07C 39/08 ...

Метки: водных, извлечения, пирокатехин, растворов, резорцина, содержащих

...хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2,вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 млорганического растворителя (42 мас.%н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ),онагревают до 25 С и далее аналогичнопримеру 1. Степень извлечения резорцина 96%,П р и м е р 4. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцини пирокатехин, добавляют хлорид натрия и.соляную кислоту до рН 2, вводятб мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ), наогревают до 35 С и далее аналогичнопримеру 1. Степень, извлечения резорцина 96%.Дальнейшее увеличение температуры экстракции нецелесообразно, так как возрастает летучесть органического растворителя, что приводит к изменению объема органической фазы,П р и м е р 5. К...

Номер патента: 1424729

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Кенити, Киеси, Тосиясу, Хидеки

МПК: A61K 31/121, A61P 1/04, C07C 39/08, C07C 49/825 ...

Метки: катехина, производных

...в примере 2). На основе соединения, синтезированного на стадии а получен 1-(3,4- дибенэилоксифенил)нон-ен-З-ол.Т.пл. 90-92 С.Ссылочный пример 3 (исходное соединение, используемое в примере 4).1-(3,4-Дибензилоксифенил) пентаден-ен-З-он, т.пл. 8 1-82 С.Вычислено, Х: С 81,99; Н 8,65.ННайдено, 7: С 81,78; Н 8,81.Ссылочный пример 4 (исходное соединение, используемое в примере 5) .1-(3,4-Дибензилоксифенил)-4-этилокт-ен-З-он, маслянистый продукт,Спектр ЯМР (в С 4 С 1, внутренний стандарт ТИС, ррш): 0,86 (6 Н); 1, 1- 1,9 (8 Н)р 2,65 (1 Н); 5) 15 (4 Н)р 6,4- 7,6 (15 Н).(СН 0) Р(0)СН С(0)СН(СН СН,) (СН), СН, 126-128 С/0,85 мм НВ (СНБО)Р(О) СНйС(0) С(СН 3) (С 11) ю СНЗ 104-108 С/.), 25 мм Н 8 120-123 С/0,4 мм Ня Ссылочный пример 5 (исходное...

Номер патента: 1480759

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Диде, Жерар

МПК: C07C 39/06, C07C 39/08, C07C 69/84 ...

Метки: замещенных, фенолов

...продукт 0,146ЯМР Н: 360 МГц; растворительСЭС 1, шаблон ОМДС.Химические смещения, ррш:ОНЦП р и м е р 6. В автоклав иэнержавеющей стали объемом 125 смЗвводят 0,10 г КЬС 1 (циклооктадиен,5 Ц 1 (0,406 мг-атом родня),.1,6 г ТРРТББа (2,56 мг-атом Р),0,251 г карбоната натрия 2,36 ммольи 8,02 г резорцина (72,8 моль) (метагидроксифенол). Очищают три разааргоном и добавляют 20 г дистиллированной воды и 5,44 г изопрена "(80 ммоль). Перемешивают при 100 Св течение 6 ч.После охлаждения, декантации иконцентрации прн 30 С, при приведенном давлении (15 мм рт.ст., 2 кПа) 20собирают 4,37 г маслянистой. желтойжидкостиКоэффициент преобразования изопре-на 1007., резорцина - 90,7 Х.Состав. реакционной смеси. 25Полученныйвес 14,37 г, в том числе,...

Номер патента: 1502559

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Гунар, Литвинцев, Митник, Михайлюк, Сапунов, Тимофеев

МПК: C07C 37/60, C07C 39/08

Метки: гидрохинона, пирокатехина, совместного

...моль)и 1 О г водного раствора катализатора,Раствор катализатора содержит 0,0337.Ре 804 7 Н. О и 0,041 Х А 1,2(80)э (соотношение Ре:А 1 = 1:1). В течение реакции через реакционную массу идетпоток аргона с объемной скоростью0,50 мин 1. После окончания прибавления реагентов реакционную массу выдерживают 3 мин и анализируют методом ГЖХ на содержание фенола, пирокатехина и гидрохинона, а также йодометрически на содержание Н О. Содержание пирокатехина 24,97 г, гидрохинона13,28 г, фенола 135,6 г НО 0,0 г.150255 конечный обьем реакционной массы 290 мл. Под остаточным давлением 135 мм рт.ст. с помощью ректификационной колонки удаляют воду с цезца 5 чительной примесью Фенола. Из отогнан ной води экстрагируют Фенол диэтиловым эфиром.Из...

Номер патента: 1583407

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Корнеев, Коробицына, Николаев

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08

Метки: 6-ди-трет-алкилрезорцинов

...мин, Легкоплавкий целевой резорцин (1 в) после разбавления реакционной смеси водой экстрагируют петролейным эФиром (3 раза по 25 мл), органические вытяжки промывают теплойводой (30 С, 3 раза по 20 мл), сушат сульфатом натрия, растворительотгоняют, остаток хроматографируютна силикагеле (15 г, 11 акт элюент - пентан;эфир = 9: 1), Выход 4,6 ди-трет.-гексилрезорцина 2,88 г(92,0/),ЗОП р и м е р 10, Получение 4,6-дипрет.-гептилрезорцина (1 г).Реакцию проводят аналогично примеру 1 с использованием 1,1 г (0,01 моль)резорцина, 4,15 мл (0,03 моль) трет,гептиловогоспирта, 0,25 мл,0,005 моль) 987-ной серной кислотыв течение 40 мин. Легкоплавкий целевой продукт (1 г) после разбавленияреакционной смеси водой экстрагируют/ 40четыреххлористым...

Номер патента: 1657484

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Кожевников, Холдеева

МПК: C07C 37/00, C07C 39/08

Метки: ацетата, мезитола

...мези 1 илена 21.юааП р и м е р 2. Реакцию проводят, как в (Ь примере 1, но берут 0,06 моль мезитилена, (Л 0,02 моль Н 202 и 14 мл уксусного ангидрида, Уксусную кислоту во всех примерах берут в ф таком количестве, чтобы общий объем реакционной смеси после добавления всех реагентов составляет 50 мл. Через 0,5 ч выход ацетата мезитола 76 в расчете на прореагировавший мезитилен, конверсия мезитилена 16;.П р и м е р 3. Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,0025 моль Н 2504. Через 1 ч выход ацетата меэитола 79 при конверсии мезитилена 19.П р и м е р 4, Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,025 моль Н 2304 и 18 мл уксусного ангидрида, Через 1 ч выход1657484 Продолжение таблицыВыход в расчете на прореагировавший мезитилен...

Номер патента: 1657485

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Соловейчик, Тимофеев

МПК: C07C 37/00, C07C 39/08

Метки: тетраметилрезорцинов, трии

...мл диметилового эфира 5-метилрезорцина пропускают при 430 С и объемной скорости 1,2 ччерез у-окись алюминия, предварительно активированную при 550 С, Конверсия исходного эфира 58,4. Выход 2,4,5-триметилрезорцина 7,3 (по массе) на прореагировавший диме1657485 П ри м е р 5. 20 млдиметилового эфира 5-метилреэорцина смешивают с равным обьемом толуола, при атйосерном давлении и объемной скорости 1 ч (подиметиловому эфиру), пропускают через у-окись алюминия, предварительно нагретую до Составитель Н, ГозаловаТехред М.Моргентал Корректор Н. КорольГ Редактор Н. Гунько Заказ 1687 Тираж 263 Подписное ВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТСССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбинат...

Номер патента: 1698247

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Королева, Солодовникова

МПК: C07C 39/08, C10B 53/06

Метки: алкилрезорцинов, водорастворимых, смеси

...Таблица 1 40Смесь С 02, Н 2, СО, СН 4 и углеводороды С 1-С 5ФФ)Фенол, одноатомные фенолы ( крезолы, ксиленолы), резорцин, алкилреэорцины С 1 С 1 та также фенолы более сложного строения 2) выход возрос на 88,6%, в пересчете на ПГС это составляет 0,66 мас.%.В прототипе выход целевой фракции С 1 - Сэ-алкилреэорцинов составляет 51,7 мол.оили 29,1 мас.оот концентрата С 4- С 17-алкилрезорцинов, используемого в качестве сырья, что в пересчете на ПГС составляет 0,26 мас.%. Следовательно, предлагаемый способ позволяет увеличить выход водорастворимых С 1 - Сэ-алкилрезорДинов по сравнению с прототипом приблизительно в 2 раза.В табл,2 приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого и известного способов.П р и м е р ы 3 -...

Номер патента: 1781202

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Вострецов, Кирсанов, Кондратьев, Кондратьева, Липкин, Маркевич, Рахматуллина

МПК: C07C 37/60, C07C 39/08

Метки: 5-триметилгидрохинона

...выхода ТМГХ,Поставленная цель достигается тем, чтоокисление мезитопа раствором гипохлоританатрия осуществляют в присутствии органического растворителя. В качестве растворителяприменяют С-С 5 сложные эфиры уксуснойкислоты (метилацетат, этипацетат и др,), 50 55 Ф о р мул а и зоб рете н ия Способ получения 2,3,5-триметилгидрохинона окислением 2;4,6-триметилфенола водным раствором гипохлорита натрия при 10-50 С и мопярном соотношении гипохлорит натрия:2,4,6-триметилфенол 0,8 - 1,3;1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увели ".ния выхода целевого продукта, процесс уществляют в присутствии С 1-С 5 слож;,:х эфиров уксусной кислоты при массовом соотношении эфир:2,4,6-триметилфенол- 20:1 и эфир:вода 0,5 - 3 примассовой доле...

Номер патента: 2001902

Опубликовано: 30.10.1993

Авторы: Вим, Леон, Матыас

МПК: C07C 37/60, C07C 39/04, C07C 39/08 ...

Метки: замещенного, фенола

...гидролиза, а именно -200" С.55 Как восстановление, так и гидролиз проводятся е отсутствие кислорода. В отсутствие кислорода в этом процессе невозможнооеторное окисление медьсодерждщего кзтализатора. а также не происходит взаимодействий между фенолом (или его", упрОдуКТВМИ) И О 1 ои-;ННЫМ . гаЛИЗатО 1,., Оторые моут привести к увеличениюобразования побочных продуктов (напр. сгв регенерациио которой сказано ниже): (,д(.зоаан 1 е на Гторой садии процесса.;ц .:Олиас гва, примерно зквимолярномо ошению к чриларбоксилату 8 ре.31 ч 1 плт) продукт рва 1 и 1, Полученный поз 11 Р 1 ЕНИИ ГИЦРОЛИЗЗ, ПОЧТИ СВОбОДЕН ОТ,:Т ".Л 1 Х,1-",й(С 1 НЦ 1;ИНР 1 И(6р 111 о;и и .нО.:н ;1 ь прод хгд ГФ зк1,зв 1 в 1".:, 1 .О 11,1, Поддеркиваютт ."по5 Д(1,". (1 Пд,...