Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона

) 4 С 07 С 39/08, 37/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ об позволяеии с 25-55 д Изобретение относовместного получен тся к способу я пирокатехина е находят широстве полупродукантиоксидантов, веществ, прирохинона, котор рименение в кач кое оизводства ески активных в фотографи изобретения за чет сок ол меняются Цель процесса с реакции. Пример 1,реактор с внутренним снабженный рубашкой,перегородками, обрат ком, внутренним погр ком для снятия тепл- инт енс ифик ациращения времен периодическийобъемом 500 млотражательным холодил ьним холодипьни акции, двумя агнитной ме,92 моль) чение 1 О мин апельными воронками кои, помещают ола, 20 г вод те ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯПИРОКАТЕХИНА И ПЩРОХИНОНА(57) Изобретение касается способасовместного получения пирокатехинаи гидрохинона, которые находят при.менение в фотографии и как полупр дукты для производства антиоксидантов, биологически активных веществ. Цель - интенсификация процесса, Последний ведут взаимодействием фенола , с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа (2+) и сокзтализатора - сульфата алюминия при их молярном соотношении 1:(0,37-0,61):(3,0 х х 1 О- 4,5 1011: (4,34 10 - 3,1 х х 10 ) соответственно при 65-70 С и равномерном прибавлении водного ра,створа пероксида водорода параллельно с водным раствором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной-.) скоростью его подачи О, 15-1, 10 мин . Спос т уменьшить в ремя реакц о 9-21 мин. 1 табл. при температуре 70 С, поддерживаемойпри помощи ультратермостата и внутреннего погружного холодильника, прикапывают 88 г 317-ного водного раствора пероксида водорода (0,802 моль)и 1 О г водного раствора катализатора,Раствор катализатора содержит 0,0337.Ре 804 7 Н. О и 0,041 Х А 1,2(80)э (соотношение Ре:А 1 = 1:1). В течение реакции через реакционную массу идетпоток аргона с объемной скоростью0,50 мин 1. После окончания прибавления реагентов реакционную массу выдерживают 3 мин и анализируют методом ГЖХ на содержание фенола, пирокатехина и гидрохинона, а также йодометрически на содержание Н О. Содержание пирокатехина 24,97 г, гидрохинона13,28 г, фенола 135,6 г НО 0,0 г.150255 конечный обьем реакционной массы 290 мл. Под остаточным давлением 135 мм рт.ст. с помощью ректификационной колонки удаляют воду с цезца 5 чительной примесью Фенола. Из отогнан ной води экстрагируют Фенол диэтиловым эфиром.Из реакционной массы при остаточном давлении 90 мм рт.ст, с помощью 10 ректификационной колонки выделяют фенол. Эфирный экстракт сушат и упаривают. Обьедиценное общее количество фенола, выделенного из реакционной массы, составляет 134,5 г. Затем на 15 вакуумном испарителе при остаточном давлении 7 мм рт.ст. отделяют смесь пирокатехина и гидрохццона, Проводят ректификацию этой смеси при остаточном давлении 11 мм рт.ст. и получают 20 24,90 г пирокатехцца и 13,20 г гидрохицоца. Соотношение пирокатехица к гидрохинону 1,88:1 (65,2% пирокатехина среди целевых продуктов). Селективцость по Фецолу 73,7%, селективцость по пероксиду водорода 43,4%. Результаты оп:атон 1 - 14 сведены втаблицу,При уменьшении соотношения сульфата алюминия (пример 3) или при его 9увеличении примеры 5 и 9) наблюдается либо снижение селективцости процесса, либо увеличение времени реакции.Таким образом, из таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа приводит к интенсификации процесса за счет уменьшения времени реак" ции с 25-55 мин до 9-21 мин. Формула изобретения Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона путем взаимо" действия Фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа двухвалентного при их молярном соотношении соответственно 1:(0,37-0,61)(3,010 - 4,5110 ф) и температуре 65-70 С, при равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с водным раствором катализатора к водному раствору Фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 1,10 миц , о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ицтенсинкации процесса, реакцию проводят в присутствии сокатализатора - сульфата алюминия прц его молярном отношении к фенолу (4,3410 в . 3,11 О ) ; 1.