Способ получения смеси водорастворимых с с алкилрезорцинов

)9) .БЦ. а Изобретение отно орастворимых С 1 -оторые применяютс поксидных смол, пр ел, светостабилизато00 ЬЭ го сланца чая масса коростью держива- процессе ку горюченая горю70 С соагрузку ваяся при СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ И ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССРМ 722896, кл. С 07 С 39/08, 1980,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ С 1 - Сз-АЛ КИЛ Р Е ЗО РЦИНОВ(57) Изобретение относится к эамещеннымфенолам, в частности к получению смеси сится к получению воСз-алкилрезорцинов, я для производства исадок моторных маров и др. полупродукЦель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.В качестве сырья используется парогазовая смесь продуктов полукоксования сланцев (полукоксование ведут при 560 - 600 С), состав которой в зависимости от температуры получения представлен в -табл.1.з П ример 1. Загрув количестве 10 г (усло38,500/) нагревают до90 град/мин, При 5700 Сют 30 мин, Образующ 1698247 А 1 1)5 С 07 С 39/08, С 10 В 53/О водорастворимых С 1-Сз-элкилрезорцинов, которые применяются для производства эпоксидных смол, присэдок моторных масел, светостабилиэаторов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут термической обработкой парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев, полученных при 560-600 С, содержащих,алкилрезорцины, при 560-600 С в присутствии катализатора. Процесс проводят с последующей конденсацией реакционной массы. В качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21 - 6,56 мас.) н сырье, 2 табл. полукоксования парогазовая смесь (ПГС) поступает на каталитическую обработку при 5700 С, В качестве катализатора используют каолиновую вату (в слое) в количестве 0,098 г, что.в пересчете на исходную ПГС составляет 3,210, После каталитической обработки ПГС поступает нэ конденсацию. Иэ жидких продуктов (смо а и подсмольная вода) извлекают суммарные фенолы, которые анализируют методом газожидкостной хроматографии,Выход суммарных фенолов 9,140 от ПГС; доля водорастворимых фенолов 2,310/ от ПГС или 25,280/, от суммарных фенолов; выход С 1 - Сз-алкилрезорцинов 1,43 от ПГС или 15,610/) от суммарных фенолов.По сравнению с выходом целевой фракции С 1 - Сз-алкилрезорцинов в опыте без катализатора при температуре 570 С (пример1698247 Таблица 1 40Смесь С 02, Н 2, СО, СН 4 и углеводороды С 1-С 5ФФ)Фенол, одноатомные фенолы ( крезолы, ксиленолы), резорцин, алкилреэорцины С 1 С 1 та также фенолы более сложного строения 2) выход возрос на 88,6%, в пересчете на ПГС это составляет 0,66 мас.%.В прототипе выход целевой фракции С 1 - Сэ-алкилреэорцинов составляет 51,7 мол.оили 29,1 мас.оот концентрата С 4- С 17-алкилрезорцинов, используемого в качестве сырья, что в пересчете на ПГС составляет 0,26 мас.%. Следовательно, предлагаемый способ позволяет увеличить выход водорастворимых С 1 - Сэ-алкилрезорДинов по сравнению с прототипом приблизительно в 2 раза.В табл,2 приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого и известного способов.П р и м е р ы 3 - 6.Данные табл,2 показывают, что при введении катализатора в количестве меньшем чем 3,21 от ПГС, например в количестве 1,54 , выход суммарных фенолов и целевой фракции С 1 - Сз-алкилрезорцинов (см.табл.2, опыт 5) практически совпадают с выходами при некаталитическом процессе (табл,2 опыт 2), При количествах катализатора, превышающих 6,56 от ПГС, каталитический эффект снижается (табл,2, опыт 6 при 17,28 мас.о ) и составляет дишь 16 о .Таким образом, в диапазоне концентраций катализатора 3,21 - 6,56 мас.на 100 мас.ч. ПГС достигается максимальный каталитический эффект каолиновой ваты, позволяющий на 66 - 89 отн.% увеличить выход целевого продукта.П р и м е р ы 7 - 11. Ведение процесса при температурах ниже 560 С (табл.2, опыт 7) при количествах катализатора, соответствующих заявленному интервалу, покаэывает, что выход целевого продукта ниже, чем при 570 С. Такой же эффект наблюдается при увеличении температуры выше 600 С (табл.2 опыт 10).5 Таким образом, максимальный положительный эффект по увеличению выхода смеси С 1 - Сэ-алкилрезорцинов наблюдается в области температур 560 - 600 С.Полученные результаты показывают, 10 что более высокого каталитического эффекта по увеличению выхода целевого продукта - водорастворимых алкилреэорцинов можно достичь, подвергая каталитической обработке на каолиновой вате парогазовые 15 продукты полукоксования сланцев,Таким образом, использование предлагаемого способа позволит значительно упростить процесс, устранив многостадийность, и повысить его экономичность.20 Формула изобретения Способ получения смеси водорастворимых С 1 - Сэ-алкилрезорцинов путем термической обработки парогазовой смеси 25 продуктов полукоксования сланцев, содержащих алкилрезорцины, в присутствии катализатора с последующей конденсацией реакционной массы и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 30 целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при 560 - 600 С, в качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21 - 6,56 мас.она сырье, а в качестве ис ходного сырья используют продукты полукоксования сланцев, полученные при 560-600 С.о е1цс воС ВоК Ве кВ Уо амц оЦВЦ л -йц 11ц ОЮЮ х а З С В В 1 Ю В 1- хс х в е о а в В й С В к оа це Вв КВ Д ВО в оо с цв ц 1- т 1 О ЕВ В а цЮ1 11 Е1 Е1 Е