Способ извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин

, СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК С 02 7 1/26 72, 3 94 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ скии аев СССР5.09.80.ЦИНАИЗЖАЩИХ ПИоизвод- частнос д овано нтезе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕЗОРЕГО ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОДЕРРОКАТЕХИН(57) Изобретение касается прства многоатомных фенолов, вти извлечения реэорцина из еных растворов, содержащих пихин, что может быть испольэдромьппленном органическом сиЦель - повьппение селективности про" . цесса и степени извлечения резорцина. Процесс ведут экстракцией исходного раствора с помощью другого экстрагента - смеси гексилового спирта (49-. 45 мас .У) и трибутилфосфата (55-607) при 25-35 С в присутствии БаС 1 (высаливатель) и 5-87 ацетата свинца по ,отношению,к массе исходного раствора. Эти условия позволяют повысить,степень извлечения резорцина при однократной экстракции и 1 О-кратном концентрировании с 88,9 до 963 с затратой в два раза меньших количеств экстрагента и времени. Введение в раствор ацетата свинца позволяет связывать содержащийся в растворе пиро" катехин в труднорастворимое вещество. 1 таблИзобретение относится к областиразделения ароматических углеводородов путем экстракции органическими.растворителями. 5Целью изобретения является повышение селективности и степени извле;чения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин.Поставленная цель достигается тем,10.что согласно способу извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пнрокатехин, проводят зкс.тракцию его органическим растворителем в присутствии высаливателя, например, хлорида натрия, причем экстракцию проводят при 25-35 С с добавлением ацетата свинца в количестве5-8 мас.% по отношению к массе анализируемого водного раствора, а в ка" 20честве органического растворителя используют смесь, содержащую н-гексиловый спирт и трибутилфосфат при сле",дующем соотношении компонентов,мас,%; 25н-Гексиловый спирт 40-45Трибутилфосфат. 55-60Способ осуществляется следующимобразом.0,5 л анализируемого водного раствора, содержащего резорцин и пирокате"хин, подкисляют соляной кислотой дорН 2, вводят высаливатель (например,хлорид натрия), ацетат свинца и 50 млсмеси и-гексилового спирта и ТВФ,встряхивают на вибросмесителе до достижения межфазного равновесия(10 мин)при 25-35 ОС,Для нахождения степени извлеченияпосле расслаивания фаз отделяют органический слой от водного и анализируют на содержание резорцина фотометрическим методом по известной реакциис диазотировайной сульфанилрвой кислотой. 45По известному способу 0,5 л подкисленного соляной кислотой до рН 2водного раствора, содержащего резороцин, встряхивают при 20 С с 50 млорганического растворителя, содержащего 80 мол.% ТБФ и 20 мл октана.После расслаивания фаэ определяют полноту извлечения резорцина фотометри.чески по реакции с диазотированной,сульфаниловой кислотой, Степень извлечения резорцина 88,9%П р и м е р 1. Способ осуществляется при соотношении объемов воднойи органической фаз 1 О;1. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащегореэорцин и пирокатехин, добавляютхлорид натрия и соляную кислоту дорН 2, вводят 6 мас.% ацетата свинца,50 мл органического растворителя(42 мас.% н-гексилового спирта и58 мас.% ТБФ), нагревают.до 30 С ивстряхивают на вибросмесителе в течение 10 мин. После расслаивания фазотделяют органический слой от водногои анализируют на содержание резорцинафотометрическим методом по реакции сдиаэотированной сульфаниловой кислотой, Степень извлечения резорцина96%.П р и м е р 2. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин ипирокатехин, добавляют хлорид натрия исоляную кислоту до рН 2, вводятб мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ), нагревают до 20 С и далее аналогичнопримеру 1. Степень извлечения резорцина 94%.П р и м е р 3. К 0,5 л анализируемого водного раствора, содержащегорезорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2,вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 млорганического растворителя (42 мас.%н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ),онагревают до 25 С и далее аналогичнопримеру 1. Степень извлечения резорцина 96%,П р и м е р 4. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцини пирокатехин, добавляют хлорид натрия и.соляную кислоту до рН 2, вводятб мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ), наогревают до 35 С и далее аналогичнопримеру 1. Степень, извлечения резорцина 96%.Дальнейшее увеличение температуры экстракции нецелесообразно, так как возрастает летучесть органического растворителя, что приводит к изменению объема органической фазы,П р и м е р 5. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего реворцин и пирокатехин, добавляют хлорид нат" рия и соляную кислоту до рН 2, вводят 5 мас.% ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извле" чения резорцина 96%.142132 40"45 55-60 н-Гексиловый спирт,4 Б Трибутилфосфат П р и .м е р 6. К 0,5 л анализируе,мого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2,.вводят 8 мас,7 ацетвта свинца и далее аналогично примеру 1Л р и м е р 7, К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 9 мас. Е ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения 95,53.П р и .м е р В. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 4 мас.й ацетата свинца и далее анало- гично примеру 1. Степень извлечения может быть получена более 967, однако при этом, так как ацетата свинца недостаточно для осаждения пнрокатехина, он извлекается органическим растворителем одновременно с реэорцином.П р и м е р 9. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.7 ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (40 мас.Х н-гексилового спирта и 60 мас.7 ТБФ)и далее аналогично примеру 1.П р и м е р 10. К 0,5 л анализируе немого раствора, содержащего реэорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас,7 ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (45 мас.7 н-гек-. силового спирта и 55 мас.7. ТБФ) и далее аналогично примеру 1.Использование органического растворителя с содержанием компонентов, выходящих эа пределы указанного ин.тервала, приводит к снижению селект. тивности и-степени извлечения реэорцина.Сравнительная характеристикапредлагаемого и известного способовизвлечения резорцина приведена втаблице,Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого 10 способов и из экспериментальных данных (примеры 1-10), применение предлагаемого способа не только позволяет увеличить на 7,1 степень извлечения резорцина, сократить в 2 раза 16 продолжительность экстракции и объемзатрачиваемого органического растворителя (в условиях 963-ного извлече"ния резорцина), но и позволяет извлекать резорцин в присутствии ниро катехина за счет введения в анализируемый раствор ацетата свинца, образующего с пирокатехином труднорастворимое соединение - известный способне обеспечивает селективности извле чениярезорцина. Ф о р.м у л а и з о б р е т е н и я Способ извлечения резорцина из З 0 его водных растворов, содержащих пи-,:рокатехин, экстракцией органическимрастворителем, содержащим тррбутил"фосфат,в присутствии высаливателяхлорида натрия, о т.л и ч а ю щ и й -с я .тем, что, с целью повышения селективности и степени извлечения резорцина, экстракцию проводят при 2535 О С.е добавлением ацетата свинца вколичестве 5-8 мас.7 по отношению 40 к массе водного раствора, а в качестве органического растворителя используют смесь, содержащую мас.Еф1421732 Параметры способа известному предлагаемому Степень извлечения резорцина при однократной зкстракции и 10-кратном концентрировании, 7 96 88,9 Число последовательных зкстракций, необходимое для практически полного (95-97%) извлечения реэорцина 2 4Объем органического растворителя, необходимый для. 963-ного извлечения резорцина из 0,5 л анализируемого раствора, мл 50 100 Продолжительность операцийпри достижении 963-ногоизвлечения резорцина, мин 20 40 Максимальная кратность концентрирования при одноразовойзкстракции в условиях практически полного извлечения реэорцина 10 Составитель Т,ФомичеваТехред А,Кравчук Корректор В, Романенко РедакторН.Гунько Заказ 4388/24 Подписное Тираж 370 ВНИИПИ Государственного,комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5