Способ получения пирокатехина

СОЮЗ СОВЕТСНИХССЭЦЮююпижРЕСПУБЛИН ИЮ ОИ(5 ц С 07 С 39/08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН д СНЮУ 6 йИЕППЬСТВ(71) Новомосковский завод органического синтеза(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА путем щелочного плавленияо-хлорфенола с гидроокисью натрияв присутствии сульфата меди при 200270 фС с последующим растворением плава в 1,8-23-ном растворе соли, осаждающей ионы меди, выдерживанием подкисленного соляной кислотой до рН 1,5-2 раствора при повышенной температуре, отфильтровыванием от шлама, зкстрагированием пирокатехина бутанолом и выделением целевого продукта,.дистилляцией, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности очист. ки сточных вод от ионов меди биологическим путем, в процессе растворения в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натрияФ и процесс выдерживания. подкисленно- Е го раствора ведут при 70-80 С в течение 15-20 мин, 1104128Изобретение относится к способуполучения пирокатехина, который используют в ряде химических производств лаков, ингибиторов коррозии,антиоксидантов, 5Известен способ получения пирокатехина путем щелочного плавленияо-хлорфенола с гидроокисью щелочного металла в присутствии в качестве катализатора соли меди при 200 - 1 О270 С в атмосфере инертного газа.Полученный плав подвергают растворению, подкислению минеральной кислотой, отфильтровыванию от нерастворимых веществ. Из фильтра экстракцией вьделяют пирокатехин, которыйзатем перегоняют с получением целевого продукта с выходом до 50 - 603 1 3Однако в данном способе образу ется значительное количество в сброс ных водах медных солей, про очистку от которых нет никаких сведений.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является 25 способ получения пирокатехина путем щелочного плавления о-хлорфенола с гидроокисью натрия в атмосфере инертного газа в присутствии катализатора - сульфита меди с последующим растворением реакционной массы в 1,5-2 Ж-ном растворе сульфата натрия, подкислением до рН 1,5-3,5 соляной кислотой. Подкисленный расто вор выдерживают час при 40 С, а затем фильтруют от шлама, экстрагируют бутанолом пирокатехин, после чего экстракт направляют на вьделение .дистилляцией.Водный раствор реакционнои массыы 40 содержит 0,3147 сульфата меди (О, 125 ионной меди) и 0,4552 нерастворимой окиси меди. После фильтрации в процессе экстракции и промывки сточные воды разбавляются в три раза.45 Разбавленные сточные воды содержат 0 043 (400 мг/л) иона меди. Количеств О3 во воды в сутки составляет 75 м 2.Из-за большого содержания иона меди (400 мг/л) сточные воды не под ,лежат биологической очистке (так как ПДК 0,5 мг/л) поэтому их выпаривают, что требует больших энергетических затрат . Кроме того, содержащий органические соединения и сое динение меди сухой остаток, вывезенный в отвал, вызывает загрязнение окружающей среды. Целью изобретения является обеспечение возможности биологической очистки сточных вод производства пирокатехина.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пирокатехина путем щелочного плавления о-хлорфенола с едким натром в присутствии катализатора - сульфата меди при 200-270 С в атмосфере инертного газа с последующим растворением плава в 1,8-2 Е-ном растворе соли, осаждающей ионы меди, вьдерживанием подкисленного соляной кислотой до рН 1,5-2 раствора при повышенной температуре, отфильтровыванием от шлама, экстрагированием пирокатехина бутанолом и вьделением целевого про-. дукта дистилляцией в процессе раст. ворения в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натрия и процесс вьдерживания подкисленного раствора ведут при 70-80 С в тео чение 15-20 мин.Значение рН среды поддерживается в пределах 1,5-2 в связи с необходимостью разложения тиосульфата натрия для хорошего осаждения ионов меди . Кроме того, обязательным условием, обеспечивающим полное осаждение иона меди, является температураоне ниже 70 С, так как с увеличением температуры скорость реакции образования сульфида меди возрастает и процесс осаждения при указанной температуре заканчивается в течение 15-20 мин.Присутствие тиосульфата натрия в . процессе растворения и подкисления реакционной массы позволяет практически осадить ионную медь в виде сульфида меди, Образование сульфида меди в указанных условиях происходит с выходом не менее 967. Остаточное содержание иона меди в растворе не превышает 0,0053, что позволяет сточные воды направлять на биологическую очистку.Кроме того, тиосульфат натрия, являясь восстановителем, также как и сульфит натрия, предотвращает окисление основного продукта, т.е. сокращает потери пирокатехина.Способ осуществляют следующим образом.В реактор с мешалкой, обогреваемый высокотемпературным теплоносителем, при перемешивании загружают3 11 гидрат окиси натрия в количестве 387 кг, катализатор - 60,1 кг медного купороса . (СцБ 04 5 Н О), воду 40 кг и о-хлорфенол 311,6 кг, После загрузки сырья включают обогрев. По достижении температуры 200 С в реакторе создают с помощью пара или азота инертную атмосферу, Процесс образования основного количества происходит при повышении температуры от 200 до 250 - 270 С. При достижении температуры в реакторе 250-270 С реакционную массу выгружают в аппарат-гаситель, промывают реактор 300 л воды, В аппарат. гаситель предварительно загружают воду в количестве 1200 л, засыпают 40 кг тиосульфата натрия (Ба 28 0 х 5 НО). После минутного размешивания содержание тиосульфата .натрия составляет 2 Х. Готовую реакционную массу после щелочного плавления растворяют в водном растворе тиосульфата натрия в течение 10 мин, нейтрализуют до рН 7,5, добавляя 600 л соляной кислоты с удельным весом 1,15 г/см.Из гасителя раствор передавливают в аппарат-подкислитель, где соляной кислотой,(215 л) доводят рН среды до 1,5 и дают выдержку при 70 С в течение 15 мин. Подкисленный раствор пирокатехина с взвешенным осадком 04128 4образовавшегося сульфида меди и ос"тавшейся без изменения окиси мединаправляют на фильтрацию, отделяютосадок в количестве 19 кг, содержащий 4,8 кг сульфида меди и 14,2 кгокиси меди. Материальный баланс всравнении с известным приведен втабл. 1 - 3.Извлечение пирокатехина из под О кисленного раствора проводят припомощи экстракции бутанолом в соотношении 2:1. Из экстракта отгоняютбутанол, полученный сырой пирокатехин дистиллируют и чешуируют. Выход 1 Б пирокатехина 160 кг, что составляет603 в расчете на исходное сырье -о-хл орф енол .Водный раствор после извлеченияпирокатехина подщелачивают до рН 9 20 и отгоняют из него бутанап. Такойраствор, содержащий ион меди неболее 0,0053, смешанный с другимистоками в соотношении не менее 1:100можно очищать биологическим спо сабом.Таким образом, использование пред.лагаемого способа позволит применятьбиологическую очистку сточных водв промышленном производстве пирокатехина, снизить энергетические затраты путем исключения упариваниясточных вод и в целом улучшить экологию окружающей среды.,Э8 оо ц ф цВх к 3 к о х 3 к о Л а ч А Се о ц 1 а 1 11 1ф о ф цх х к у ф Е а о 1 Х О в афх фх хЭа а 3 оХ Й ц 1 хх ц о о х а се О Ю а 1 О 1 1 ф 1 1Ое 4 Ю Мв выеТ СО веИ а 1 хе ф ц х к ф а х Й 3 3 Э о ц ф цФе се сЧ М а Г 4 с се м л сч.Ф осф ЯЯ фф ааа 1("4 Чха оф й1УО3 фх хоьф ох х33а фо д3 цэ хР аХ 11 фй хфа фйиа3цф охоох ох хРо эоь