Способ получения ял-диалкоксиили пх диалкилтиотрифенилметанов

Номер патента: 258305

Авторы: Великой, Завгородний, Киевский, Топчий

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 23/03 Заявлено 28.Х.1968 ( 1281267/23-4)с присоединенисм заявкиПриоритет МПК С 07 сЪ ДК 547.632,07(088.8) Комитет по делам иасбретеиий и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано ОЗ.Х.1969. Бюллетень1 за 1970 Дата опубликования описания 28.11.1970АвторыизобретенияЗаявитель В. А. Топчий и С. В. Завгородний Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летйй Великой Октябрьской социалистической революцииИзобретение относится к области органического синтеза соединений трифенилметановото ряда, которые могут найти применение для получения красителей,Известен двухстадийный способ получения указанных выше замещенных трифенилметанов через соответствующие трифенилкарбинолы, которые затем восстанавливают в трифенилметановые соединения.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что алкилфениловый эфир или соответственно алкилфенилсульфид подвергают взаимодействию с а-хлорбензилалкиловым эфиром. Процесс проводят в присутствии ортофосфорной кислоты или комплексов фтористого бора с диэтиловым эфиром или ортофосфорной кислотой, Молярное соотношение алкилфенилового эфира (или алкилфенилсульфида) к а-хлорбензилалкиловому эфиру и к катализатору составляет 10: 1: 1. Процесс проводят при температуре 40 - 60 С. Выход п,п-диалкоксии п,п-диалкилтиотрифенилметанов достигает 99%.П р и м е р 1, Получение п,п-диметокситрифенилметана.К смеси 13 г (0,12 моль) анизола и 1,2 г (0,012 моль) ортофосфорной кислоты или 1,7 г (0,012 моль) комплекса Вт, 0(СН;)при температуре 60 С и энергичном перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,9 г (0,012 лголь) я-хлорбензилхгетилового эфира, После этого см есь продолжают перемешивать при этой же температуре еще 5 час, обрабатывают водой, 5%-ныл раствором соды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Получают 3,65 г, или 99% от теоретическото выхода гг,п-диметокситрифенилметана с т. пл. 101,4 С.10 П р и м е р 2. Получение п,п-диэтокситрифенилметана.К смеси 12,2 г (0,1 моль) фенетола и 1,42 г(0,01 лголь) комплекса ВЕ, 0(СгН,)при температуре 40 С и перемешивании в тече ние 1 час прибавляют 1,67 г (0,01 моль)а-хлорбензилхгетилового эфира. Смесь допол,нительно перемешивают 5 час прп той же температуре, После соответствующей обработки получают З,З г, или 99% от теории 20 п,п-диэтокситрпфенплметана с т. кип, 208 -209 С;1 мм.П р и м е р 3, Получение п,п-диметилтиотрифенилметана.К смеси 9,0 г (0,073 мо.гь) метилфенил сульфида и 1,2 г (0,0073 мо,гь) комплексаВГ, Н,РО при температуре 60 С и перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,5 г (0,0073 мо.гь) сг-хлорбензилметилового эфира и продолжают перемешиванпе смеси при той 30 же температуре 5 час, После соответствую2583 О 5 Составитель И. К. КривошеинаРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Абрамова Заказ 849/9 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4 у 5 Типография, пр. Сапунова, ы щей обработки получают 2,4 г, или 98/, от теории п,п-диметилтиотрифенилметана с т. пл, 63,4 С.П р и м е р 4, Получение п,п-диэтилтиотрифенилметана.К смеси 10,2 г (0,073 моль) этилфенилсульфида и 1,2 г (0,0073 моль) комплекса ВГз 1-1,Р 04 при температуре 60 С и энергичном перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,2 г (0,0077 моль) а-клорбензилметилового эфира и продолжают перемешивание смеси при той яе температуре 5 час. После соотвегствующей обработки получают 2,0 г,или 71 % от теории п,п-диэтилтиотрифенилметана с т. пл. 40 С. Предмет изобретения 5 Способ получения п,п-диалкокси- или п,п.диалкилтиотри фенилмета нов, отличающийся тем, что, с целью у 1 прощения процесса, алкилфениловый эфир или соответственно алкилфенилсульфид подвергают взаимодействию 10 с и-хлорбензилалкиловым эфиром в присутствии ортофосфорной кислоты или комплексов фтористого бора с диэтиловым эфиром или ортофосфорной кислотой,

Смотреть

Заявка

1281267

В. А. Топчий, С. В. Завгородний, Киевский ордена Ленина политехнический институт, Великой Окт брьской социалистической революции

МПК / Метки

МПК: C07C 319/20, C07C 321/28, C07C 41/18, C07C 43/205

Метки: диалкилтиотрифенилметанов, ял-диалкоксиили

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-258305-sposob-polucheniya-yal-dialkoksiili-pkh-dialkiltiotrifenilmetanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ял-диалкоксиили пх диалкилтиотрифенилметанов</a>

Похожие патенты