Способ получения циклогексаноноксима
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 25 СССР ЕНИЯ ЕТЕЛЬС Я, А. Шмидт, Ю. М. Цимбал и И. К. РубинскОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОК А Заявлено 21 января 1958 г. за ЛЪ 590456,23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 1 убликоваио в Бюллетене изобр иий .а 15 за 1959 г Известен способ получения циклогексаноноксима путем взаимодействия сернокислого гидроксиламина и циклогексанона, выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.Предлагаемый способ получения циклогексаноноксима заключается в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогсксан, адипиновую кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают не. посредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделения циклогексанона.В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином, добавляют 25%-ный аммиак, с целью перевода образующегося оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и переводят находящийся в нем оксим в водный слой. Выделение оксима из водного слоя проводят путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделения циклогексанона из реакционной смеси.П р и м е р. Поступающую из колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч содержащую, например, циклогексана 907 о, циклогексанона 3",о; адипиновой кислоты 1"о; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3.о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают 5 нН.л 04121446 и выделяют циклогексаноноксим в виде его сернокислой соли, растворимой в воде, После этого водный слой, содержащий сернокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отделяют от водно-соленого раствора фильтрованием и затем после сушки направляют на перегруппировку в капролактам. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 56Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак. 3717 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавляют 25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического слоя серной кислотой для выделения циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.
СмотретьЗаявка
590456, 21.01.1958
Рубинская И. К, Цымбал Ю. М, Шмидт Я. А
МПК / Метки
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-121446-sposob-polucheniya-ciklogeksanonoksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексаноноксима</a>
Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона
Номер патента: 125555
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Бляхман, Горбушин, Добровольский, Королев, Кронич, Соколовская, Соломаха, Трофимов
МПК: C07C 45/78, C07C 49/403
Метки: производстве, разделения, реакционной, смеси, циклогексанона
...органического слоев и содержащий в органическом:лое циклогексиламина около 25 о/о, циклогексанона около 55/о и циклогексанола около 8 о/о и в водном слое - циклогексиламина - 0,5/о, циклогексанона - 3/о и циклогексанола -0,4%, обрабатывают углекислотой при обычном или повышенном давлении и температуре не выше 80 - 90. В результате получаюг органический слой, содержащий циклогексиламина от 0,2 до 0,5 о/о и состоящий в основном из смеси циклогексанона и циклогексанола. В водном слое содержится около 10/о углекислого циклогексиламина, около 4% циклогексанона и около 0,7/о циклогексанола, После ректификации органического слоя под вакуумом получают товарные циклогексанон и циклогексанол. Водный слой возвращают на контактирование...
Способ извлечения незамещенных nh-кислот азольного ряда из водного раствора реакционной массы
Номер патента: 1831864
Опубликовано: 20.05.1995
Авторы: Андреев, Булгаков, Зубарев, Кофман, Островский, Певзнер, Подрешетникова, Поплавский, Пульцина, Смирнов, Трубицын, Успенская
МПК: C07D 233/58, C07D 249/08
Метки: nh-кислот, азольного, водного, извлечения, массы, незамещенных, раствора, реакционной, ряда
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕЗАМЕЩЕННЫХ NH-КИСЛОТ АЗОЛЬНОГО РЯДА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ общей формулыгде X и Y CH и/или N,включающий обработку реакционной массы органическим растворителем, удаление растворителя и очистку NH-кислот от сопутствующих примесей, отличающийся тем, что реакционную массу вначале разбавляют водой до содержания целевого продукта 30 60 г/л, создают pH среды в диапазоне pKa (3 - 4) и pKBH+ + (3 4), полученный раствор осветляют с помощью пылевидного микропористого активного угля, пропускают через слой гранулированного активного угля того же типа из расчета 0,15 -0,32 г NH-кислот на 1 г активного угля и затем...
Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3, 3 ди-(хлорметил)-
Номер патента: 246494
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Железн, Ласточкина
МПК: C07C 51/48
Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических
...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...
Способ получения 7-метоксицефалоспори-hob или их солей
Номер патента: 799668
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36, C12P 35/00
Метки: 7-метоксицефалоспори-hob, солей
...и активировать мицелий.Реакцию энзимной смеси активированного мицелия и исходного вещества (2 ) обычно ведут при рН 6-8. Желательно проводить реакцию при 30.40 С. Длительность реакции зависит, главным образом, от активности энэима, но обычно она составляет 1-5 ч.Энэимная реакция проводится в аэробных условиях,. т,е. при аэрации воздухом или кислородом.Выделение продукта Формулы 1 можно вести при соответствующих условиях из Ферментированного бульона исходного вещества формулы 1 Т после удаления из него мицелия, т.е. образовавшееся вещество 1 можно легко выделить экстракцией растворителем или сорбцией ионообменной смолой. Например, реакционную продуктовую смесь подкисляют до рН2,5, затем нужное вещество экстрагируют иэ этой смеси...
Способ получения производных -оксиалкилпенициллановой кислоты или их фармацевтически приемлемых основных солей
Номер патента: 1122227
Опубликовано: 30.10.1984
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: кислоты, оксиалкилпенициллановой, основных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...промывают последовательно водой, водой при рН 1,0, насыщенным раствором бикарбоната натрия и солевым раствором. Органическую фазу высушивают над сульфатом магния и 40 выпаривают досуха, в результате получают 650 мг целевого продукта.В, бй-метилсульфонилоксиметилпенициллановая кислота. К суспензии 300 кг 5 -ного палладий-на карбона те кальция, предварительно восстановленного водородом при давлении 47 пси (3,3 кг/см) в течение 15 мин., в 20 мл смеси метанол-вода (1:1) добавляют 300 мг бензил бй-метилсульфонилокси метилпеницилланата, восстановление продолжают в течение 30 мин при 47 пси (3,3 кг/см). Затем добавляют дополнительно 300 мг катализатора и восстановление продолжают еще 55 30 мин, Отработанный катализатор отфильтровывают и метанол...
Предыдущий патент: Способ получения циклогексанолов
Следующий патент: Способ получения теплостойких электроизоляционных лаков
Случайный патент: Плотина из местных материалов