Способ получения циклогексаноноксима
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 25 СССР ЕНИЯ ЕТЕЛЬС Я, А. Шмидт, Ю. М. Цимбал и И. К. РубинскОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОК А Заявлено 21 января 1958 г. за ЛЪ 590456,23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 1 убликоваио в Бюллетене изобр иий .а 15 за 1959 г Известен способ получения циклогексаноноксима путем взаимодействия сернокислого гидроксиламина и циклогексанона, выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.Предлагаемый способ получения циклогексаноноксима заключается в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогсксан, адипиновую кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают не. посредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделения циклогексанона.В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином, добавляют 25%-ный аммиак, с целью перевода образующегося оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и переводят находящийся в нем оксим в водный слой. Выделение оксима из водного слоя проводят путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделения циклогексанона из реакционной смеси.П р и м е р. Поступающую из колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч содержащую, например, циклогексана 907 о, циклогексанона 3",о; адипиновой кислоты 1"о; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3.о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают 5 нН.л 04121446 и выделяют циклогексаноноксим в виде его сернокислой соли, растворимой в воде, После этого водный слой, содержащий сернокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отделяют от водно-соленого раствора фильтрованием и затем после сушки направляют на перегруппировку в капролактам. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 56Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак. 3717 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавляют 25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического слоя серной кислотой для выделения циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.
СмотретьЗаявка
590456, 21.01.1958
Рубинская И. К, Цымбал Ю. М, Шмидт Я. А
МПК / Метки
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-121446-sposob-polucheniya-ciklogeksanonoksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексаноноксима</a>
Предыдущий патент: Способ получения циклогексанолов
Следующий патент: Способ получения теплостойких электроизоляционных лаков
Случайный патент: Устройство для отображения информации