Способ получения оксимов диалкиламинокетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СССР оцзИОАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР Ц 000 ,.ТЛП"К. С, Топчиев и А. ф. Бехли СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМОВ ДИАЛКИЛАМИНОКЕТчем при обычном сп силамин соб Оксимы алкиламинокетонов могут быть переведены путем гидрировапия в соответствующие диамины, некоторые из которых являются промежуточными продуктами при синтезе современных антималярийных веществ.Необходимые для получения этих диаминов оксимы готовятся обычно путем взаимодействия солей гидро 1 ксиламина с алкиламинокетонами.Гидроксиламин является дорогим материалом и может быть заменен, для получения этих оксимов, растворами бисульфита натрия и нитрита натрия, Образующийся при смешении этих растворов и дальнейшем гидролизе гидроксиламинсульфонат натрия может быть введен, как установлено авторами, в реакцию прямого окспмпрования алкила зш но кет он с в.Образующиеся при этом оксимы идентичны с полученными из готового гидроксиламина. Ввиду того, что при этом устраняются другие промежуточные стадии образования гидроксиламина, выхода образующихся по этому методу оксимов выше (считая на исходные материалы для приготовления гидрокПри необходимости работать с олее концентрированными раствоами применяют гпдроксиламгшульфонат калия,Пример 1. Диэтиламинобутановоксим. 143 г 1-диэтиламинобутаноиа(1,0 м) смешивают с близким к молекулярному количеством раствора гидроксиламинсульфоната натрия, полученного путем смешения соответствующих количеств нптрита наприя и раствора бисульфита натрия. нейтрализации полученного раствора разбавленной азотной кислотой и последующего гпдролпза образовавшегося гидроксилампндисульфоната натрия.Образовавшийся оксим диэтпламинобутанона выделяют из подщелоченного раствора обычным образом экстракцией растворителями и,ш высаливанием.Температура кипения полученного оксима 1-диэтиламинобутанона1 ЗЗ - 135 С (13 мм). Выход - 102 г, или 64% от теоретического. (Выход окси ма при применении чистого гидроксиламина - 107 г, или 67 гав от теоретического.)66410 Предмет йзобретени я Способ аолучния окоимов диалТехн. редактор Г, ф. Соколова Отв. редактор В, Н. Костров А 02854, Подписано к печати 27/111-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 305 Типография Госплаииадата им Воровского, Калуга Пример 2. Диэтиламинопентанон- оксим, 157 г 1-диэтиламинопентанона(1,0 и) оксимируют по способу, описанному ,в дримере 1, и оксим выделяют обычным путем,Температура кипения оксимадвэтиламинопентанона1 37 - 1 38 С (10 мм). Выход 140 г, или 81% от теоретического. киламинокетонов из ,соответствующих кетонов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что вместо гидроксиламина применяют раствор гидроксиламинсульфоната щелочного металла, полученный путем смешения растворов нитрита и бисульфита щелочного металла и последующего гидролиза образующегося при этом промежуточного гидроксиламиндисульфоната.
СмотретьЗаявка
5011, 05.04.1945
Бехли А. Ф, Топчиев К. С
МПК / Метки
МПК: C07C 249/08, C07C 251/38
Метки: диалкиламинокетонов, оксимов
Опубликовано: 01.01.1946
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-66410-sposob-polucheniya-oksimov-dialkilaminoketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксимов диалкиламинокетонов</a>
Способ получения оксимов
Номер патента: 891670
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Байсакалова, Жумагалиев, Нургалиева, Оспанова, Ягудеев
МПК: C07D 335/02
Метки: оксимов
...оксима аналогичны постоянныьпримера 2.П р и м .е р 4, Оксим ф-изомера1,2,5-триметил-пиперидин-ола.В услов иях примера 1 из б, 67 г(0,08 моль) солянокидлого гидррксил;амина, 11 г (0,08 моль) поташа в110 мл этилового спирта при 65-67(в течение 4 ч получают 6,8 г (86)(0,08 моль) солянокислого гидроксил-,амина и 11 г (0,08 моль) поташа в 100 мл этилового спирта при 72-75 С :в течение 4 ч получают 6,5 г (82) целевого оксима. Физико-химические константы полученного оксима аналогичны постоянньм примера 4,П р и м е р 6,Оксида) -изомера 1,2,5 триметйлпиперидин-ола.В условиях примера 1 из 6,67 г (0,04 моль)-изомера 1,2,5-триметил-этинилпиперидин-ода, 5,6 г (0,08 моль) солянокислого гидроксиламина и 11 (0,08 моль) поташа в 100 мл этанола...
Способ выделения сульфата натрия из хлоридсульфатных растворов
Номер патента: 334181
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бажков, Бейдин, Гаркави, Калюжин, Чвокина
МПК: C01D 5/00
Метки: выделения, натрия, растворов, сульфата, хлоридсульфатных
...содержания хлорид Получают 23,8 т пу рдой фазы на центр аствора, содержащег 0,8 Известен способ выделения сульфата натрия из хлоридсульфатных растворов путем упаривания их при атмосферном давлении при 103 - 105 С до содержания КаС в растворе около 24,0 - 26,0% с последующей фильтрацией при температуре пульпы 80 - 90 С. Однако для него характерно низкое качество продукта, так как получаемый сульфат натрия содержит такое количество хлоридов, которое превышает допустимые нормы (вьвше 2%) на продукт первого сорта.Для улучшения качества целевого, продукта упаривание ведут ,под давлением при 110 - 120 С до содержания хлоридов в жидкой фазе, не превышающего 18 - 20%, предпочтительно 12 в 14% . Кроме того, упаривание могут проводить под...
Способ очистки растворов силикатов натрия
Номер патента: 605790
Опубликовано: 05.05.1978
МПК: C01B 33/32
Метки: натрия, растворов, силикатов
...в течение 16 ч и отделением образовавшегося осадка от раствора. Очищенныйтаким образом раствор силиката натрия содержит меньше (в 3-14 раз) примеси железа, чем исходный раствор 21,И агаемый способ обеспечивает постепени чистоты растворов силитрия, так как позволяет снизить605790 5 формула изобретения содержание примеси железа, например, врастворе давятиводного метасиликата натрия в 10-20 раз по сравнению с исходнымих содержанием 10- 10 "%, а такихвлеменгов, как алюминий, марганец, магний,титан, в 3 10 раз.Этот способ просг в исполнении и обеспечивает ускорение процесса очистки, продолжительность которого 15-20 мин, в товремя как по известному способу процесс 10очистки длится несколько часов,П р и м е р . К 5 мф раствора...
Способ выделения сульфата натрия из хлоридсульфатных растворов
Номер патента: 767029
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Могилев, Самельзон, Смирнов
МПК: C01D 5/06
Метки: выделения, натрия, растворов, сульфата, хлоридсульфатных
...в способе выделения сульфата натрия, включающем упаривание хлоридсульфатных растворов с получениемсмешанной соли, и последующий нагревматочного рассола, в котором смешан йуй соль подвергают гидравлическойклассификации, отделяют сульфат натрия из продукта классификации, а образовавшийся рассол направляют настадию нагрева.При этом упаривание раствора ведутдо содержания в смешанной соли 1420 вес. сульфата натрия, а выделениесульфата натрия из продукта классификации проводят растворением хлориданатрия,П р и м е р . Исходный хлоридсульфатный рассол (Ма 504 щ 4 6 МаС22-24) из сборника через подогреватель подается в выпарную систему.Полученная в выпарной системе солепульпа (твердая Фаза солепульпы содержит 20 Ма 2504, остальное МаС)через...
Способ выделения боргидрида натрия из его растворов в диглиме
Номер патента: 899467
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Антонов, Башкирова, Жукова, Селяков, Ульянова
МПК: C01B 35/00
Метки: боргидрида, выделения, диглиме, натрия, растворов
...5 фильтруют при 40"С через стекляннуювводят 50 г гексана, охлажденногодо 0 С. Че ез - инпластину Ю 3 площадью 20 ф Всм. ремядо . ерез 3-5 мин выделились фильтрации 1 ч, В раствор вводяткристаллы боргидрида натрия которые от г бензин " ") 25 С Ченэина калоши ) при 25 С. Чемывают два раза гексаном,порциями по реэ 4 мин выделился МаВН. Выделив 15 г каж ая, П о кд , р ду т сушат в тече- шиеся кристаллы отмывают тремя пор 1 Оние 2,5 ч в токе азота при 70 С. циями бензина по 20 г каждая и высу"Получают 5,95 г боргидрида натрия. шивают при 105 С в течение 3 ч,Содержание основного вещества 97,724. Получают 6,0 г. Содержание основВыход 969 Ж. Гранулометрический сос- ного вещества 97,03. Выход 97,0 ь.тав: 0 2 мм 10от 0,2-0,5 мм 404; 1 З...
Предыдущий патент: Способ электролитического получения хлора и щелочи
Следующий патент: Способ получения деэмульгатора для нефтяных эмульсий
Случайный патент: Способ приготовления сырья для производства безазотистого металлического хрома