Способ получения диоксимов мили «-д и ацетил бензол а
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 366190
Автор: Иоффе
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоз Советских Социалистических Республикависцмое от авт. свидетельства ч1203328/23 Заявлено 13.Х 1.1967 с присоединением за М, Кл, С 07 с 1310 киКомитет по делам обретений и открцти ри Совете тлинистро СССРПриоритетОпубликова;1 с 16.1.1973. БкллетецьДК 547,574,2.07(088.8 писания 2.111.1073 ата опубликования Авторизобретения Э. Иоффе явнтел ОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ДИОКСИМОВ лт- ИЛ И а-ДИАЦБИЛ ББИЗОЛА 2 гг-диацетцлоенз дцацетилоецзо с сернокисльв СПтнн ВОДНОГО 5 еле 1 ук)цЮм в 1 известным оор Диоксцмы л зуются с кол и отделяются о 10 массы фильтро и сушки полу ла, це требую 1 аким образо ЦИ 51 ДИОКСИМО 15 51 вляется про осществимы ч11 р ц ч ер 1. 4,05 г (0,025 г л 1 оль) лт-дтилбецзола загружают в трехгорлую к о сцаожецную мешалкой, термометром ц оцым холодильником, прц размешцванни добавляют раствор 4,2 г (0,0256 г люль) цокислого гцдроксилам 11 ца в 10 лл водь тем к смеси приливают 6,3 лтл концепт ванного водного аммиака. Реакционную в течение 10 - 15 ттин нагревают до 80 при этой температуре размешивают 4 Выпавший осадок диоксцма отфильт вают, промывают 5 - 10 лгл воды и с О прц 80 - 100 С, Выход дцоксцма лт-диац иац олб 1, за- риротассу С ичас. вышат етил Изобретение относится к способам получения оксимов жир ноароматического ряда - диоксцчов диацетилбецзола, Полученные соедицеш 1 я можно использовать в качестве исходных соедш 1 еций в оргац 11 ческол 1 синтезе, например для получения фенилецдиаминов (промежуточных продуктов в синтезе красителей), антиоксидантов для резины, пластмасс.Известен способ получения диоксимов диацетилбензола взаимодействием диацетилбензола с сернокислым гидроксиламином в присутствии Ма 011. Выход целевого продукта 55 - 65%. Однако использование сильных щелочных агентов в реакции оксимирования жирноароматических дикетонов, в частности диацетилбензола, нежелательно, так как диацетилбензолы в сильнощелочной среде вступают в реакции конденсации.Использование аммиака, обеспечивающего мягкие условия проведения процесса, в реакции оксимирования кетонов жирноароматического ряда, например диацетилбензола, в литературе це описано.Применение аммиака в реакции оксцмировация диацетилбензола позволяет получать целевой продукт с количественным выходом,Для упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения диоксимов тт- илц ола, заключающийся в том, что 1 подвергают взаимодействиюгцдроксиламицом в црцсутцл;1 оезводцого амчцака с по 1 делш 1 цеч целевого продукта азом.цлц гг-диацетилбензола обра 1 ествеццыми выходами и легко т охлажденной реакционной вацием. После промывки водой чают диоксимы диацетилбензощие дополнительной очистки.1, г 1 редлагаемый способ получен лт- или г-диацетилбензола стым, технологичным и легко в промышленном масштабе.Редактор О. Кузнецова Заказ 399/11 Изд. М 145 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР51 осква, 1 К, Раушская наб., д, 4/5 Тнпогифня, нр. Сапунова, 2 бензола 4,6 г (96,0% от теоретического), т. пл. 186 - 190 С.П р и м е р 2. 4,5 г (0,025 г моль) л-диацетилбензола и 10 лл метанола загружают в колбу, добавляют туда раствор 4,2 г (0,0256 г ноль) серпокислого гидроксилалина в 10 лл воды и в реакционную массу в течение 1 час пропускают 0,7 г (0,0461 г лсоль) газообразного аммиака, а затем ее обрабатывают описанным способом. Выход диоксима л 1-диацетилбензола 4,45 г (92,7% от теоретического), т, пл. 194 - 197 С,П р и м е р 3. 4,05 г (0,025 г л 1 оль) и-диацетилбензола и 10 лл этанола загружают в колбу, добавляют туда раствор 4,2 г (0,0259 г,ноль) сернокислого гидроксиламина в 10 лл воды, а затем 6,3 лл 26%-ного раствора аммиака. Реакцио 1 шую массу обрабатывают описанным способом. Выход диокспма и-диацетилбензола 4,74 г (98,6% от теоретического), т, пл. 240 в 2 С.П р и м е р 4. 4,05 г (0,025 г лоль) и-диацетилбензола и 10 и 1 л метанола загру жают в колбу, добавляют раствор 4,2 г(0,0259 г гиоль) сернокислого гидроксиламиа, а затем 4,5 ил 26%-ного раствора аммиака. Реакционную массу обрабатывают описанным способом. Выход диоксима и-ди ацетилбензола 4,74 г (98,6% от теоретического), т. пл, 238 - 242 С,Предмет изобретенияСпособ получения диоксимов л- или и-дп ацетилбензола реакцией оксимирования диацетилбензола в присутствии щелочи, отличаюшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве щелочного агента псполь зуют водный или безводный аммиак.
СмотретьЗаявка
1203328
А. Э. Иоффе
МПК / Метки
МПК: C07C 249/08, C07C 251/48
Метки: «д», ацетил, бензол, диоксимов, мили
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-366190-sposob-polucheniya-dioksimov-mili-d-i-acetil-benzol-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диоксимов мили «-д и ацетил бензол а</a>
Предыдущий патент: Способ получения
Следующий патент: 366191
Случайный патент: Преобразователь разности фаз в постоянное напряжение