Способ выделения формамида

110576 Класс 12 о, 16 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Иност Смейкал и и ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ(Германская Демократическа МАМИДА спуолика по делам изобретений и открытийСССР Выделение формамида из смеси продуктовс аммиаком посредством фракционированнойлегкой разлагаемости формамида при темпераПредлагаемый способ выделения формамив сосуде под давлением (смесь получена приуглерода с аммиаком), заключается в непрерьционной смеси через дистилляционную колоннувающей выделение всех компонентов, температже температуры кипения формамида, и перепод вакуумом без ректификации.Предлагаемое изобретение исключает разложение форхповышает выход продукта.Процесс выделения формамида осуществляют следПолученную при взаимодействии окиси углеродадавлением 180 атм смесь, состоящую из аммиака, мети,танола, нагревают до 100 и под атмосферным давлеверхнюю часть обогреваемой снаружи до 150 - 155 колтипа,реакции окиси перегонки неудоб туре выше 90. да из реаьциони взаимодействи 1 вном пропускан со скоростью,ура кипения кот гонке кубовыхглерод но из-з ой смеси и окиси ии реак- обеспечиорых ни- остатков 1 ида, чт ующим образом.и аммиака под формиата и мением подают в оны насадочного Неиспарившиеся продукты, стекающие холодильник в промежуточную емкость со содержание в них метанола и других приме вергают перегонке в вакууме при остаточ Питание перегонного куба регулируют так,ся, а в кубе остаются лишь примеси солей ляют, Испаряющийся формамид конденсир П р и м е р 1. Смесь, нагретую до 100 аммиака, 31 вес. части метанола, 4 вес. час частей формамида, образующуюся при дейс рода под давлением 180 атм, помещают в сявлено 10 октября 1956 г. М 558872 в Коми при Совете Министровниз колонны, выводят через скоростью, обеспечивающей сей не выше 1 "4, и далее подном давлении 10 лдг рт. ст.что весь продукт испаряет- которые периодически удауют известными приемами. и состоящую из 5 вес. частей тей метилформиата и 60 вес. твии аммиака на окись углеборник 1 (см. чертеж), отку110576да насосом 2 через подогреватель 3 подают в верхнюю часть колонны 4, заполненной башенной насадкой и подогреваемой снаружи до 150 в 1 так, что температура внутри колонны постепенно повышается от 100 у места входа смеси до 145 у основания колонны,Смесь стекает вниз, аммиак, метилформиат и метанол улетучиваются, конденсируются в холодильнике 5 и собираются в приемнике О. Лишь незначительное количество аммиака (менее 1% общего количества) уходит через вентиляционный клапан 7.Нелетучий продукт, проходя через холодильник 8, поступает в сборник 9, далее в куб 10 емкостью 500 л для перегонки под вакуумом 10 мм рт, ст Псдача продукта в перегонный куб регулируется так, чтобы весь продукт немедленно испарялся (наружный обогрев 120 - 130). При этом отгоняется практически весь формамид, содержащийся в сыром продукте. Летучие продукты, собранные в приемнике б, состоят из 10% аммиака, 80% метанола и 10% метилформиата. После добавки к ним соответствующих количеств аммиака и метилата натрия их можно снова использовать для синтеза формамида,При м ер 2. По схеме, описанной в примере 1, перерабатывают продукт синтеза, состоящий из 4 вес, частей аммиака, 29 вес. частей метанола, 3,5 вес. частей метилформиата, 62 вес, частей формамида и 1,5 вес. частей растворенных солей, подавая его в колонну 4 со скоростью 10 кгчас, Получают 3,5 кг в час дистиллята, состоящего из 80% метанола, 10 й метилформиата и 10% аммиака, имеющего уд. вес. 0,79 при 20. При этом сырого формамида, состоящего из 96% (весовых) формамида, 1 - 2% метанола, 0,2% аммиака и 2% растворенных солей с уд, весом 1,14 при 20, получают 6,4 кг в час, далее его подвергают перегонке в кубе 10 и получают 6 кг 99,8%-ного формамида с уд, весом 1,31 при 20.Предмет изобретенияСпособ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением, полученной путем взаимодействия окиси углерода и аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения разложения формамида, реакционную смесь непрерывно пропускают через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения форма- мида, и кубовый остаток после отгонки летучих подвергают перегонке под вакуумом без ректификации.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор И. В. МакаровИнформационно.издательскии отдел.Зак. 3172 Тираж 850 Цена 50 копТипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14