Способ получения 4-окси-4″-карбоксидифенилсульфона

(и) 5 О 2 ОО 4 Союз Советских Социалистических Республик(51) М КлС 07 С 14706 рисоединением заявки Меиоритет Гасударственные комитет(23) Пр Опубли Совета Министров СССРло делам изобретений но 05,02.76, Бюллетень М икования описания 18.05.7 53) УДК 547.544.0(088.8) открытии ата 2) Авторыизобретения В. А, Лысанов, Ю. А. Москвичев, М, И. Фарберов, Аи Г. С. Миронов1) Заявитель Ярославский политехнический институт В. Бондарен 1 1 о 7 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ- КАРБОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА Изобретени нию способа фенилсульфо тносится к усовершенствоваучения 4-окси-карбоксидибщей формулы Известен способксидифенилсульфотил- хлордифен11 10-407 о-ной аз220 С, давлениилиза выделенногосульфона общей фром щелочи привыделением целевсобом, Процесс прдлощей схеме; ООН 1 Полученное соединение может найти при енение в качестве мономера для получени ермостойких полимерных материалов. оо,ооон(4 моль на 1 моль 4-метил-хлордифенилсульфона) требует применения дорогостоящего титанового оборудования и сопровождается образованием побочных нитросоедине ний, которые затрудняют выделение 4-хлор 4-карбоксидифенилсульфона,способа является его необходимость выдежуточного продукта, ние на стадии окисле. ка азотной кислоты,Выход целевого продНедостатком такогодвухстадийность, т. е.ления и очистки промКроме того, использовния большого из быт получения 4-окси-карбона путем окисления 4-меилсульфона общей формулы отпой кислотой при 180 - воздуха 20 - 25 атм, гидро-хлор-карбоксидифенилормулы 111 водным раство - 230 С с последующим ого продукта известным споотекает в две стадии по сле502004 и-(О)-30;-онзмогогао, - ко оо;-Соотласг, о,ю,ооаоФормула изобретения Составитель В, Полетаев Техред А, Камышникова Корректор М, Малкина Редактор 3, Горбунова Заказ 946,12 Изд, М 208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу 4-метил- хлордифенилсульфон обрабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270 - 290 С и молярном соотношении между сульфоном и бихроматом 1: (1,5 - 2,0),Для повышения выхода целевого продукта целесообразно в конце процесса вводить небольшие количества (до 1 моль на 1 моль исходного сульфона) едкого натра или карбоната натрия. Выход целевого продукта в этом случае достигает 95%.Образующуюся окись хрома легко отделяют фильтрацией. Затем ее можно енотова превратить в бихромат путем окисления кислородом воздуха в водной среде в присутствии карбоната или бикарбоната натрия.Предлагаемый способ позволяет осуществить процесс получения 4-окси-карбоксидифенилсульфона в одну стадию, значительно,сократить продолжительность процесса и расход исходных продуктов. Кроме того, проведение одновременно окисления и гидро- лиза позволяет использовать тепло, выделяющееся при экзотермической реакции окисления, на осуществление гидролиза, который протекает при температурах выше 200 С. Вследствие одновременного протекания реакций окисления и гидролиза в реакционной зоне поддерживается нейтральная или слабо- щелочная среда. Предлагаемый способ отличается также высоким выходом целевого продукта (до 95%).При мер 1. Смесь 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде ХаСг 07 2 Н 20 и 500 мл воды нагревают 2 час при Процесс можно проводить в присутствиикарбоната натрия или едкого натра с последующим выделением целевого продукта известным способом.5 Процесс протекает в течение 1 - 2 час последующей схеме: 270 С, после чего фильтруют для удаления окиси хрома, Фильтрат подкисляют 20 - 30%- 10 ной соляной или серной кислотой до рН 1 -2, выпавший осадочек отфильтровывают и сушат. Получают 24,8 г (89,2%) целевого продукта.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из 15 26,6 г (0,1 моль) 4-метил-хлордифенилсульфона, 44,7 г (0,15 моль) бихромата натрия в виде КагСг 20 т 2 Н 20 и 500 мл воды при 280 С с добавкой за 1 час до окончания реакции 4 г (0,1 моль) едкого натра в виде 20 водного раствора получают 26 г (93,5%) целевого продукта,25 1. Способ получения 4-окси-карбоксидифенилсульфона окислением 4-метил-хлордифенилсуль фон а с последующим гидролизом полученного продукта при нагревании,отличающийся тем, что, с целью упро 30 щения технологического процесса, 4-метил 4-хлордифенилсульфон обрабатывают бихроматом щелочного металла, например бихроматом натрия, в водной среде при 270 - 290 Си молярном соотношении между исходными35 компонентами 1: (1,5 - 2,0),2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йся тем,что процесс проводят в присутствии карбоната натрия или едкого натра,