C07C 147/06 — C07C 147/06

Страница 2

Способ получения 4, 4-дитиолдифенил-сульфона

Загрузка...

Номер патента: 802275

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Алов, Миронов, Москвичев, Неделькин, Сапунов, Сергеев

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-дитиолдифенил-сульфона

...Формула изобретения Составитель Н. АнищенкоРедакто Э. Бородкина Тех ед М.Кошт а Ко енто Г. Решетник Эакаэ 10499/27 Тираж 454,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. . 4 5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4Подписное вором гидросульфида натрия при 80120 ОС в среде апротонного растворителя, например диметилсульфоксида, втечение 3 ч при молярном соотношении Выход 4,4 -дитиолдифенилсульфона после дополнительной очистки, пере- осаждением соляной кислотой из 5-ного водного раствора гидроокиси натрия составляет 65-75.Преимущества предлагаемого способа заключаются в значительном сокращении продолжительности реакции, получении продукта более высокой степени чистоты при...

Способ очистки технического 4-4 дихлордифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 833957

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Киотина, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/06

Метки: дихлордифенилсульфона, технического

...на моль очищаемого 4,4-дихлордифенилсульфона.Использование способа позволяет получать 73-78 целевого продукта с т.пл. 148,8-151 С.П р и м е р. Реакционную смесь, содержащую дихлордифенилсульфон и полученную из хлорбензола жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата, вливают при перемешивании в 600 мл холодной воды (10-15 С), выпавтаий дихлордифенилсульфон отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по метилоранжу и сушат при 120 оС в течение 4 ч. Получают 256 г (89,2 продукта с т.пл. 136- 143 С и с содержанием 2,4-дихлордифенилсульфона 2,25 (в расчете на833957 Формула изобретения Составитель Л, ИоффеТехред М. Ролинка Корректор М. Коста Редактор Е. Дичинская Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное...

Способ получения -хлорфенилсульфонил хлордифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 852861

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Алов, Болотина, Григорянц, Есипов, Крамерова, Любомилов, Миронов, Москвичев, Новиков

МПК: C07C 147/06

Метки: хлордифенилсульфона, хлорфенилсульфонил

...5941 Изд.525 Тираж 448ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Загорская типография Упрполнграфиздата Мособлисполкома ного дешевого сырья, получаемого в промышленных масштабах.П р и м е р 1. а) Синтез 4- (4"-хлорфенилтио) -4-хлордифепилсульфона проводят и колбе с мешалкой, обратным холодильником и водоотделителем, В колбу загружают 7,23 г (0,05 моль) 4-хлортиофенола, 2,0 г (0,05 моль) едкого натра, 50 мл диметилсульфоксида и 15 мл ,бензола, необходимого для азеотропной отгонки воды. Через систему пропускают азот. Смесь нагревают при 130 С 2 ч, охлаждают до 40 - 50 С и прибавляют к ней 14,32 г (0,05 моль) 4,4-дихлордифенилсульфона в 50 мл...

Способ получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона

Загрузка...

Номер патента: 859359

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Титов

МПК: C07C 147/06

Метки: 5-аценафтил-п-толуолсульфона

...аценафтенобрабатывают П -ТСХ н присутствии каталитических количеств воднбго четыреххлористого олова при мольном соотношении реагентов аценафтен: и-ТСХ:5 пС 1 п:Н,10 = 1: 1:0,005-0,01:0,02-0,07и температуре 120-160 С, предпочтительно 130-150 С н течение 4-5 ч.Выход 88-90.В процессе может быть использовано промышленное водное четыреххлористое олово 5 пС 14 4 Н 10, 5 пС 14 5 НОи 5 пС 14 8 Н 10,Предлагаемый способ позволяет повысить его экономичность за счет снижения расхода четыреххлористого олова н 75-150 раз и выход целевого продукта на 8-12,П р и м е р 1 . В трехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, термсметром и обратным холодильником, загружают 30,84 г (0,2 моль) аценафтена, 38,14 г (0,2 моль)п -толуолсульфохлорида и 0,69 г (0,0023 моль)...

Способ получения бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 899544

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07C 147/06

Метки: бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона

...даже лри 00 С, необходимостьо,использования дымящей азотной кислоты (с)=1,5), необходимость очисткипродукта перекристаллизацией, и использование повышенных температур,что в целом усложняет процесс, а также относительно невысокий выход целевого продукта.Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная пель. достигаетсяспособом получения бис-(4-хлор"нитрофенил)сульфона, заключающимся в том, что бис-(4-хлорфенил)сульфон подвергают нитрованию смесьюазотной кислоты с удельным весом1,33-),3 Ь с серной кислотой с удельным весом ),80-1,84, взятых в объемном соотношении азотная кислота:серная кислота, равном 0,85:1-1,5,при 95-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрациейв,при б-О...

Способ получения 4, 4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов

Загрузка...

Номер патента: 1057494

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Алов, Котон, Кудрявцев, Миронов, Москвичев, Светличный

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов

...Осадокотфильтровывают, промывают водой. Белевой процукт перекристаддизовывают иэсмеси Ц -бутанол:аиметилформамиц.Т.пл. 142-143 С, Выход 4,4 -бис-(4 О(0,051 моль) 4,4 цитиодаифенидсуцьфона,4,1 г (0102 моль) ЙоОН 40 мл диметидсульфоксиаа и 10 мл бензола. Через систему продувают азот. Смесь подогреваютцо 100 С и отбирают азеотропную смесьбенэол-воца. Реакционную массу охдажца"ют цо 406 С и добавляют 16,06 г(0,102 моль) ц -нитрохлорбензола. Температуру в колбе поднимают цо 120 Си выдерживают 2 ч. После охлажденияреакционную массу выпивают в воцу, оса"аок отфильтровывают и сушат. Проауктперекриствдлизовывают из аиметидфорвМамида, Т.пл. 231-234%, Выход 4;4 ИБис-(4 -нитровенилтио)-аифенидсудьфона,23,5 г (88%).П р и м е р 4 . В...

Способ очистки 4, 4-дихлордифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 1068425

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Данов, Кузьмин, Мизинов, Чугунов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4"-дихлордифенилсульфона

...сульфон промывают горячим водным раствоРом МрОН ( С=6-18, С =80 С ) при соотношении сульфон-сырец: раствор МаОН, равном 1:3-4. Выбор раствора щелочи указанной концентрации обусловлен тем, что щелочь такой концентрации используется в производстве Я-хлор ( и-хлор )-бенэолсульфамида на стадии приготовления щелочного раствора О -хлорбензолсульфамида. Этой позволяет образующийся в результате промывки щелочной раствор ь -хлорбензолсульфамида возвращать непосредственно в производство. После этого сульфон-сырец промывают горячей водой при 90-95 С для удаления щелочи.0Соотношение сульфон-.сырец: вода 1;"4. Промывная вода также используется в производстве.. После указанных операций и-хлорбензолсульфамид в сульфоне хроматографически не...

Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных

Загрузка...

Номер патента: 1342896

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Бикмулин, Веклич, Есипов, Назаренко, Смоляков, Шумилова-Карабутова, Язловицкая

МПК: C07C 147/06

Метки: дифенилсульфонсульфонатов, калия, хлорпроизводных

...добавляют рассчитанное на серную кислотуколичество углекислого бария, нейтрализуют 407-ным едким калием до рН 8-10,приливают 20 мп 367-ной перекиси,водорода и выдерживают 1,5-2 чопри 90-95 С. Охлаждают до комнатнойтемпературы и отфильтровывают осадоксерно-кислого бария, из фильтратаотгоняют 100 мл воды, добавляют200 мл изопропилового спирта, осадоксульфонатов отфильтровывают и сушат.Аналогично проводят контрольныеопыты без добавок на сульфированииили беэ пергидрольной обработки,Во всех случаях получают 28-29 гдифенилсульфонсульфонатов калия в соотношении моно- и дисоль 1: 1 при содержании сульфатов менее 1 Е, Белый порошокхорошо растворим в воде, не растворимв большинстве органических раствори 30 1. Способ получения...