Способ получения -сульфофенилвинилариловых эфиров

Номер патента: 1393314

Опубликовано: 30.04.1988

Автор: Дейвид

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых, эфиров

...пор, пока раствор не станет прозрачным; этанол и воду упаривают при пониженном давлении, получая 9,95 г натриевой соли в виде твердого продукта белого цвета с т.пл. 350 С (с разложением).П р и м е р 92. Натрий-(4-бифенилил)-б-фтор-метилхинолин-карбоксилат,Соединение примера 2 (3,57 г,0,01 моль) растворяют в 500 мл этанола, обрабатывают 1 н. ИаОН (10 мл)и нагревают с обратным холодильникомв течение 30 мин. Этанол и воду упаривают при пониженном давлении, полу;чая 3,6 г натриевой соли в виде бледно-рыжего твердого продукта с т,пл.более 360 С.Ю-Фтор, 1 -бифенил-ил) -6-фтор-метилхицолин-карбоксилат.Соединение примера 28 (37,5 г,О, 10 моль) взвешивают в 1000 мл этанола и обрабатывают 1 н. МаОН (100 мл,100,10 моль). Эту смесь нагревают...

Номер патента: 540564

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Сатоси, Соичи, Суичи, Сусуму, Юкио

МПК: C07C 43/20

Метки: дифениловых, производных, эфиров

...в течение 6 час. Поокончании реакции продукт рег:ции обрабатывают как в примере 1 и получают 4,4 г(7 9 6% от теории) 4-метокси-н-пропил(супьфинил-нитродифенипового эфира (соединение 8). Этот эфир поспе перекристаппиозации из этанола имеет т,пп. 111-112 С-нитродифениловый эфир (соединение 9). 35Этот эфир после перекристаллизации изоэтанола имеет т.пл. 77,5-78,5 С (светло-желтые кристаллы).Найдено, %: С 46,62 Н 3,42; й 3,45,С 5 НВг НО 5, 40Вычислено, %: С 46,89: Н 3,67: М 365.П р и м е р 10. Повторяют пример 8,но применяют Зн-поропилсупьфенилхлорфеноп (т,пл. 80-81 С) и 4-хлор-метилнитробензоп. Получают 4-хлор 3-н-пропилсульфинил-метил-нитродифениловыйэфир соединение 10). После перекристалопизации из этанопа его т.пл. 106-107...

Номер патента: 632698

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Антонин, Вогумил, Йосеф, Карел, Марие, Мирослав

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, замещенных, производных, солей, эрголина-1

...15 мл метанола добавляют 0,22 мл 44-ного водного раствора Формальдегида (3 ммоль) и 0,3 мл водной ауспензии никеля Ренея, смесь гид рируют в автоклавах в течение 2 ч при температуре 40-45 С и при давлении водорода 60 атм. После охлаждения реакционной смеси катализатор отфильтровывают, Фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из ацетона, получают 1) -б-метил-ф - диметиламиноэтилэрголинс т.пл.200-202 С (разложение) М 1)оУ97,5 (с=0,5, пиридин) .П р и м е р 3. 2 -б-метил-.8-/5 пропиламиноэтилэрголин-бис-гидро-. малеинат К раствору 0,27 г (1 ммоль)З -б-метил-ф -аминоэтилэрголинав 15 мл метанола добавляют 0,064 г (1,1 ммоль) пропионового альдегида в 15 Мг катализатора. Адамса и смесе...

Номер патента: 707909

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Гершкович, Серебряный

МПК: C07K 5/062, C07K 5/065

Метки: 2-нитро-4-сульфофениловые, аминокислот, водорастворимые, защищенных, пептидов, продукты, промежуточные, синтезе, эфиры

...в орга-.ническом растворителе, например. днметилформамиде,при добавлении водо"отнимающего средства, например дициклогексилкарбодиимида (ДДГК) . 5Для получения 2-нитро-сулъфофениловых эфиров применяют аминокислоты и защищенные аминокислоты хроматографически чистые.Полученные соединения являютсяустойчивыми продуктами, хранятся прикомнатной температуре в течение длительного времени без изменениясвойств,2-Нитро-сульфофениловые эфирызащищенных аминокислот растворимы вводе и легко вступают в реакцию снезащищенными аминокислотами в щелочной среде.Для применения в синтезе пептидов они не требуют специальной20очи ст киП р и м е р. 2-Нитро-сульфофениловый эфир карбобензоксиглицина, (СЪ - ЫО -ОББР),Исходным веществом для синтезаявляется...

Номер патента: 557760

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Абе, Ватанабе, Койде, Нисие, Сато, Таке, Такемура, Фудзии, Фудзимото, Хотта

МПК: C07D 499/10

Метки: изоксазолилпенициллинов

...Н 5,10; й 7,87.45 Метиловый эфир бензилпеннциллина получаютпри обработке калиевой соли пенициллина О, полу-,ченного ферме нтационным способом, диазометаном.П р и м е р 8 . Как в примере 3, используя5 О метиловьа эфир бензилпенициллина и натриевуюсоль 3(2- хлорфенил) - 5. метил - изоксазолкарФбоновой кислоты вместо л - ннтробензиловогоэфира бенэилпенициллнна и натриевой соли 3 фенил . 5 -метилизоксаэол - карбоновой кислоты,55 получают метиловый эфир й - 3(2- хлорфенил)5 - метил 4- нзоксазолил 1 - бензилпенициллина.Выход 58,8%.Найдено,%: С 59,33; Н 4,63; й 7,45; СВ 6,23.Сзв Н 26 С 1 йз 068бо Вычислено,%: С 59.20; Н 4,61; й 7,40; СР6,24.-изоксаэолил) - беиэилпенициллииа в 100 мл сухогобенэола при комзязтиой температуре и перемешивааи...