Способ получения 3, 3-диамино-4, 4дианилинодифенилсульфона

Союз Советсюа Социал исти цкаа Ресаублинисоедииеиием заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэооретвннй н открытий(71) Заявите Кемеровский научно-исследовательский институт химическпромышленности СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 - ДИАМИНО - 4,4 - ДИАНИЛИНДИФГН ИЛСУЛЬФОНА пособ недостаткам известного спосо относится 50%), исо избытка ыход целевого продукта хлорида олова и больш невысокии впользованиеанилина.С цельюи упроще увеличенияния техно выхода целев ого продукта предлагается бикарбоната кием получен- одифенилвом растворе огни проце в присутств м восстанов вести нденсациюпоследующисульфидом натрия сного 3,3 сульфона- 4,4 - дианилиннатрия в спирт при нагреван вого продукта 78-90%,ыхо Изобретение относится к с у полученияУ3,3- диамино - 4,4 - дианилинодифенил.сульфона,Известен способ получения 3,3 - диамино -4,4 - дианнлинодифенилсульфона конленса 1 исй13,3 - динитро - 4,4 -дихлордифенилсулырона с анилином в растворителе с последующим восстановлением полученного 3,3 - динитро - 4,4 =дианилинодифенилсульфона хло ридом олова и соляной кислотой при нагревании и выделением целевого продукта известным способом. Во всех примерах для проведения опьпа используют трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обра гным холодильником и термометром.Г 1 р и м е р 1. 18,85 г (0,05 г моль) 3,3 б -динитро - 4,4 . дихлордифенилсульфона, 9,8 г(0,108 г моль) анилина, 8,4 г (0,1 г моль) бикарбоната натрия и 100 мл диметилформамида нагре.вают до 100 С при перемешивании, выдерживают при этой температуре 8 час, охлаждают до 20 С, фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой, переносят в 10%-ный раствор соляной кислоты, выдерживают в нем 2 час, фильтруют промы вают дистиллированной водой до нейтральной реак-, ции,высушивают в сушильном шкафупри 105 С и получают 19,1 г (78%) продукта, т,пл. 251-253 С.П р и м е р 2. 18,85 г (0,05 г моль) 3,3(0,108 г моль) анилина, 8,4 г (0,1 г моль) бикарбоната натрия и 100 мл диметилформамида нагревают до 120 С, выдерживают при этой температуре 8 час, проводят операции, указанные в примере 1, и получают 20,95 г (86%) продукта, т,пл. 250-252 С.П р и м е р 3, 29,4 г (0,06 г моль) 3,3динитро - 4,4 - дианилиноднфеыипситьйии, 90 г(0,37 б г моль) сульфида натрия (НаЯ 9 НО), 30 г.416519 О Составитель А. НестеренкоТехред М Цула Редактор Т. Шарганова Корректор М Лсмчнк Заказ 2139/223 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж, РаУшская наб д. 4/5(0,375 г моль) бикарбоната натрия и 360 мл проайанола нагревают до 87 С при перемешиванни, выдер живают 10 час при этой температуре, охлаждают до 20 С, фильтруют, промывают осадок 1500 млогорячей воды, высушивают при 105 С и получают 24,25 г (94%) продукта, т,пл, 182.184 С. П р и м е р 4. 29,4 г (0,06 г моль) 3,3 -,динитро - 4,4 - дианилинодифенилсульфона, 90 г (0,376 г моль) сульфида натрия (1 чаз 8 9 Н 20), 30 г (0,357 г"моль) бикарбоната натрия и 360 мл этано. ла нагревают до 77 при перемешивании и выдерживают 6 час при этой температуре, обрабатывают дальше, как в примере 3, и получают 16,5 г (64%) вещества, т,пл. 180-181 С. П р и м е р 5, 29,4 г (0,06 г моль) 3,3(0,357 г моль) бикарооната натрия и 360 мл бутанола нагревают до 100-110 С при перемешивании,выдерживают 10 час при этой температуре, поступают, как в примере 3, и получают 24,0 г вещества,т,пл, 181-182 С,П р и м е р 6. 20 г 3,3 - диамино . 4,4дианилинодифенилсульфона, 600 мл этанола и0,100 г активированного угля кипятят 0,5 час,фильтруют горячий раствор на воронке Бюхнера,5 охлаждают, отделяют осадок, высушивают и получают 16 г продукта, т.пл. 184-185 С,Формула изобретения Способ Получения 3,3 - диамино4,4/в растворителе с последующим восстановлением 15 полученного 3,3 - динитро . 4,4 . дианилинодифенилсульфона и выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, конденсацию 20 ведут в присутствии бикарбоната натрия с после)дующим восстановлением полученного 3,3 - ди.нитро - 4,4 -. дианилиноднфенилсульфона сульфидом натрия и спиртовом растворе при нагревании.