Способ получения ланатозидов abc

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Ш т. аац Социалистических Республик32 ВИСИ:тОЕ От аВт, СВИдЕтЕЛЬСтВа31-16 Ваявлепо 09.111,1966 (,1 ю 10598 с присоединением заявки УПК А 611( иоритетубликовано 13,Х 1.1967. Бюллта опубликования описания Немитет по авлам вобретен 1 й и открыти при Совете Министров СССР.".вторы изобретен и И. Дибизов и Г. Ф. Власо но-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений СЕСОЮЗНЫ явител ПОСОБ ПОАУЧЕНИ АТОЗ Известны способы получения сердечных гликозидов из листьев наперстянки шерстистой (1 Эр 1 а 1 з 1 апа 1 а Е 1 г 11) путем экстр акции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последу ющим выделением препарата с помощпо смеси спирта с хлороформом.По предлагаемому способу получения ланатозидов АВС растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, 10 водный раствор гликозидов обрабатывают четыреххлористым углеродом, пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и обрабатыьают элюат этилацетатом,Такая методика получения лапатозидов 15 АВС повышает выход целевого продукта и позволяет упростить технологический процесс.Пример. 1 кг листьев наперстянки шерстистой первого года вегетации загружают в бутыль, заливают 10 л метанольного экстрак та от предыдущей загрузки и оставляют на сутки при периодическом перемешиВании. Экстракт отфильтровывают и заливают сырье еце 10 л метанола (90). Через 3 час экстрак 1 слиВ 2 От и использиот для Ооработки свежей 25 порции сырья. ПерВъй ыетанолыый экстракт упаривают на водяной бане при 50 С и остаточном давлении 50 - 70 лл 1 рт. ст. до полного удаления метанола, Водпыш остаток обрабатывают 400 лл четыреххлористого углерода и 30 после разделения слоев нижний слой сливают. Остаток обрабатывают четыреххлористым углеродом еще б - 7 раз (по 200 лгл), пока них(- ний слой не перестанет окрашиваться. К водному остатку добавляют изопропанол до концсптрапии 30 и экстрагируют ланатозиды АВС смесью (3:) хлороформа и изопропилового спирта (7 - 8 раз по 350 ,цл до отрицательной ракции Легаля в водном остатке), Хлороформенпо-изопропанольны 1 экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают досуха при тех же условиях, что и метанольный экстракт. Сухой остаток растворяют в 400 игл 50%-ного метанола при нагревании до 50 С и пропускают через колонку со 100 г ипактивированпой окиси алюминия. Колонку промывают 600 ял 50/о-ного метанола до отрицательной реакции Легаля. Элюат упаривают до полного удаления метанола и водный остаток обрабатывают этилацетатом до полного извлечения ланатозидов (15 - 20 раз по 100 1 л). ЭтилацетатгыЙ экстракт упариВают до пач 2 ла кристаллизации л 2 натозидов, добавлО 1 150 лл воды, перемешивают и оставляют на 7 - 10 дней для крпсталлизацпи, Кристаллический осадок отфильтровыВаот, поомыВают водой и сушат в вакуумсушпльно;1 шкафу при 50 С и остаточном давлении 5 - 10 я.я Рт, ст, в течение 4 час. Сухой остаток растворяют в пятикратном количестве205228 Составитель В. А. ТаратутаТехред Т, П, Курилко Корректоры: О. В. Тюринаи Н. В. Черняк Рег 1 актор й. Торопова Заказ 4199/17 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 абсолютного спирта при нагревании на кипящей водяной бане собратным холодильником, добавляют 0,05 г активированного угля, нагревают до кипения и фильтруют под вакуумом. Раствор оставляют на сутки в холодильнике, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают 1 г чистого препарата ланатозидов АВС (0,1 в расчете на воздушно-сухое сырье) . Предмет изобретенияСпособ получения ланатозидов АВС из листьев наперстянки шерстистой, (Р 11 з 11 а 1 Ь 1 апа 1 а ЕЬг 11) путем экстракции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последующим извлечением гликозидов из водного раствора смесью спирт- хлороформ, отличаоигийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии его получения, растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, водный раствор гликозидов 10 обрабатывают четыреххлористым углеродом,пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и элюат обрабатывают этил а цета том.