Способ получения соласодина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 468631 Союз Советских Социалистических Респтблик(22) Заявлено 14,03.73 (21) 1894820/31-1 1) М. Кл, А 611 с 27/14 присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 23) ПриоритетОпубликовано 30,04.75. Бюллетень1 Дата опубликования описания 24.09.75(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение относится к фармацевтической промышленности,Известен способ выделения соласодина путем экстрации травы паслена дольчатого изопропиловым спиртом, обработки соляной кислотой, добавления горячей воды, спирта, охлаждения, фильтрации, промывания водой, экстракции технического основания псилоло, очистки, и далее целевой продукт извлекают известным образом.С целью упрощения технологии производства соласодина из свежего растительного сырья получают сок, обрабатывают его раствором аммиака, после гидролиза осадок нагревают, добавляют едкий натр с последующей обработкой известными методами.Способ осуществляется следующим образом.240 кг свежей травы паслена дольчатого с влажностью 88,58%, содержанием соласодина 2 в свежей траве 0,088% (в абс. сухой - 0,77%) измельчают на пастообразователе, Полученную пасту отжимают на прессе. Получают 156 кг сока (65% от веса травы паслена) с содержанием соласодина 0,066%. К соку до бавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 9,5, нагревают суспензию до 70 С для коагуляции гликоалкалоидов и выпавший осадок отделяют на сепараторе. Получают 1045 г влажной пасты гликоалкалоидов или 158,4 г 3 сухих гликоалкалоидов с содержанием сола. содина 3,13% и влажностью 7,2%. Выход соласодина на стадии получения гликоалкалоидов из сока 116,8%.К 158,4 г сухих гликоалкалоидов прилива. ют 475 мл 83%-ного изопропилового спирта, кипятят 1 час и подкисляют реакционную массу концентрированной соляной кислотой до рН 3,5 - 4, после чего добавляют концент. рированную соляную кислоту до 3 - 4%-ной концентрации ее в растворе. Реакционную массу кипятят 5 час, не охлаждая, добавляют небольшими порциями 40 - 42% -ный едкий натр до рН 12 - 13. Суспензию кипятят 30 мин, добавляют 100 мл воды и спирт полностью отгоняют. Затем реакционную массу охлаждают до 50 - 55 С, добавляют 45 мл ксилола (1: 3 по отношению к весу взятых для гидро- лиза гликоалкалоидов) и экстрагируют из водной суспензии соласодин в течение 2-х час при постоянном перемешивании, при 50 - 55 С. После получасовой выдержки без перемешивания при 50 - 55 С отстоявшийся ксилольный слой сифонируют.Экстракцию ксилолом можно проводить методом противотока. Количество экстрак. ций - 5. Объединенный ксилольный раствор очищают, перемешивая 20 мин при комнатной температуре с активированным углем, фильтруют, ксилольный раствор дважды промыва468631 Предмет изобретения Составитель С. Малютина Техред Е, йодурушина Корректор А. Степанова Редактор А. Купрякова Заказ 2268(9 Изд. М 1540 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют водой, беря половинный объем воды от объема ксилола. Ксилольные растворы перемешивают с водой 15 - 20 мин при комнатной температуре и отделяют слои на делительной воронке.Из ксилольного экстракта соласодин выделяют известным способом. 4,81 г технического соласодина кипятят с 34 мл 50%-ного изопропилового спирта (1: 7 к весу технического соласодина) 30 мин, после чего охлаждают в воде со льдом при +5 - 0 С 30 мин и отфильтровывают, На фильтре соласодин 3 раза промывают 20%-ным изопропиловым спиртом по 4,8 мл (1: 1 к весу технического соласодина). Очищенный соласодин сушат при 70 - 75 С, Получают 4,4 г соласодина с т. пл.196,0 - 197,5 С. Выход на стадии гидролиза гликоалкалоидов и выделения соласодина 87,2/ Выход 100%-ного соласодина на содержание его в траве - 45,33%. Способ получения соласодина из пасленадольчатого путем извелечения гликоалкало идов, гидролиза их, экстракции соласодинаорганическим растворителем и очистки, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии производства, из свежего растительного сырья выделяют сок, обрабатывают 15 его раствором аммиака, после гидролиза осадок нагревают, добавляют едкий натр с последующей обработкой известными методами.