Способ получения дихлоргидрата -меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 713865
Автор: Плахотник
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАЪ(и)713865 ИЗОБРЕТЕН ЙяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Фу/ .г Фзф Ф4 Я(23) Приоритет Гвеуердваееб квинтет СССР в левам юобретеннй и втнритнйДата опубликования описания 07.02.80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА-МЕРКАПТОЗТИЛ- -1,3-ПРОПИЛЕ НДИАМ И НА Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и упрощение процесса.Цель достигается описываемым снособом получения дихлоргидрата р -мерквптоэтил,3-пропиленди амин в, заключающимся в том, что тригвлоидгидрвт 3 -2- -(3-аминопропиламино)-этил)изотиомочевины подвергают шелочному гидролизу с последующей обработкой полученного при этом р -мерквптоэтил,3-пропилендивмина хлористым водородом. Выход целевого продукта 77-82%, т,пл. 197-198 ОС,Отличительным признаком способа является использование щелочного гидролизв тригалоидгидрвтв ео -2-(3-вминопропиламино).атил -мзотиомочевины для по 1 О К предлагаемому способу наиболее бли- зок способ получения дихлоргидрата у- -меркаптоэтил,3-пропилендиамина, заключающийся в том, что 3-зтиленимино пропиламин подвергают взаимодействию с сероводородом в метаноле при 1-70 С с ур последующей обработкой полученного ф -меркаптоэтил,3-пропилендиамина хлористым водородом, Выход целевого продукта 80%, т.пл. 190 С Г 21,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дихлоргидрата уб -меркаптоэтил,3-пропилендиамина, который находит применение в качестве рвдиопротектора.Известен способ получения дихлоргидрата р -меркаптоэтил,3-пропилендиамина, заключающийся в том, что 1,3-пропилендиамин подвергают взаимодействию с зтиленсульфидом в среде органического растворителя и затем с хлористым водородом. Выход целевого продукта 66%, т.пл. 165 С 1). Недостатками этого способа являются невысокая степень чистоты целевого продукта, а также использование высокотоксичных соединений: 3-этилениминопропиламине и сероводорода и проведение процесса при низкой температуре.713865 изобретения Формула лучения дихлоргидрата р -меркаптозтил- -1,3-пропилендиамина.Реакцию проводят в атмосфере азота или аргона.П р и м е р 1. К раствору 23 г (0,04 моль) едкого кали в 250 мл этилового спирта прибавляют при перемеиивании раствор 403 г (0,01 моль) трибромгидрата- 2- (3-аминопропиламино )- -зтил -изотиомочевины в минимальном 1 О количестве воды. Затем реакционную смесь фильтруют, К фильтру прибавляют спиртовой раствор хлористого водорода до кислой реакции по метиловому оранжевому и дополнительно 200 мл метилового спир- та и смесь выдерживают в холодильнике в течение 3 ч. Выпавший при етом про-. дукт отфильтровывают, промывают метанолом и зфиром, После дополнительного переосаждения из водного спирта, содержашего хлористый водород, получают 1,7 г (82%) целевого продукта, т.пл. 197 198 С.П р и м е р 2. К раствору 2,8 г (0,05 моль) едкого кали в 5 мл воды прибавляют по каплям раствор 2,86 г (0,01 моль) трихлоргидрата 5 -С 2-(3- -аминопропиламино)-етил 3 -изотиомочевины в 10 мл воды. Через 2 ч добавляют)соляную кислоту до рН 2 и затем 50 мл спирта, Осадок Отфильтровывают раствор упаривают в вакууме до 5-7 мл и Осаждают спиРтом, После 11 еРеосяждения из воды спиртом полут 1 ают 1,6 г (77%) целевого продукта, т,пл. 197-. 98 С,Способ получения дихлоргидрата р --меркаптозтил-.пропилендиамина вкюцающий обработку р -меркаптозтил,3-ПРОПИЛЕНДИаМИНа ХЧОРИСТЫМ ВОДОРОДОМ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с ц:.лью повышения качества целевото продукта И УПРОНЕНИЯ ПРОЦЕССа, ТР 1 ГОЛОИДГНДРат1 О ( .Д щ 2 кк КкааМИНОЩронн 1 л ( ИтО ) (ЭГ ЧЛ"ИЗП "тиомочевины подвергают щелочному гидролизу с последующей обработкой хлорисктым водородом полученного при этом а -меркаптозтил-пропилендиамина.Источ 1 п 1 ки информации,пр 1 п 1 ятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 3312732,кл 260-50,2. 1967,Составитель Т. Леваи 1 оваРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Короектор Ма Демчикокао,тоауЗаказ 9210/18 Тираж -95 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113033, Моокак, Ж 3 ол, Раушкаа нтбд. Д(3Фндад ППП "Патент, г. Ужгород, уд. Пронка, Д
СмотретьЗаявка
2577891, 06.02.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2343
ПЛАХОТНИК ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61P 39/02, C07C 319/20, C07C 323/25
Метки: дихлоргидрата, меркаптоэтил-1, пропилендиамина
Опубликовано: 05.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-713865-sposob-polucheniya-dikhlorgidrata-merkaptoehtil-1-3-propilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоргидрата -меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина</a>
Способ получения производных триазапентадиена или их солей
Номер патента: 637080
Опубликовано: 05.12.1978
МПК: C07C 119/00
Метки: производных, солей, триазапентадиена
...г (0,05 моль) циклогексилизотиоцпаната в 60 мл безводного эфира перемешивают при комнатной температуре (25 С) в течение 18 и. Затем растворитель удаляют выпариванием, после чего продукт растирают с петролейпым эфиром и получают твердое вещество - М-(циклогексилтиокарбамил) -М- (2,4 - диметилфенил) - Х - метилформамидин, который перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60 - 80 С) для получения 6,2 г чистого продукта, который плавится при 88 С. Другое название этого продукта 1-циклогексил-(2,4- ди метил фен ил) -3- метил,3,5- три аз апент- ен-ти он.Найдено, Ъ: С 67,49; Н 8,31; И 13,97.С 7125"3Бычислвно, %: С 67,33; Н 8,25; г 13,86.П р и м е р 2, Раствор 3,03 г (0,01 моль) тиокарбамилформамидина, приготовление которого описано...
Способ получения производных 1-фенил-2, 3, 4, 5-тетрагидро-1н 3-бензазепина или их солей
Номер патента: 976847
Опубликовано: 23.11.1982
Автор: Джозеф
МПК: C07D 223/16
Метки: 1-фенил-2, 3-бензазепина, 5-тетрагидро-1н, производных, солей
...(0,01 М) растворяли в 120 мл сухого хлористого метилена й при -10 С по каплям добавляли 0,032 М трехбромистого бора. Раствор нагревали до комнатной температуры и перемешивали в течение двух часов Избыточный трехбромистый бор раз 2рушали добавляемым по каплям метиловым спиртом при охлаждении льдом. Хо- .лодный раствор нагревали до температуры обратного холодильника на паровойбане для удаления бромистого водорода 30и затем после выпаривания получалиЗ-н-бутил-б-хлор,8-диокси-фенил,3,4,5-тетрагидроН-З-бензазепинбромистоводородный. Т. пл. 183- 185 С.П р и м е р 5Раствор 3,7 г 6- и-хлор,8"диметокси-фенил,3,4,5тетрагидроН-бензазепина в 15 млмуравьиной кислоты и 10 мл формальдегида...
Способ получения 5-замещенных оксазолидин-2, 4-дионов или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами или кислотно-аддитивных солей в виде рацемата или оптически активного энантиомера
Номер патента: 1194275
Опубликовано: 23.11.1985
Автор: Родни
МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44
Метки: 4-дионов, 5-замещенных, активного, виде, кислотно-аддитивных, металлами, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, рацемата, солей, фармацевтически, щелочными, энантиомера
...бикарбоната натрия, а затем рассолои, сушат над сульфатом магния, фильтруюти концентрируют с получением 3-(В-метил)-5-(З-тиенил)-оксазолидин,4-диона,П р и м е р 73, 5-(4-Иетокси-тиенил)-оксазолидин,4-дион,В соответствии с процедурой примера 27 проводят реакцию 1,3 г(5,5 миоль) метнл-окси-(4-метокси-тиенил)-метанкарбоксимаидатгидрохлорида и 1,7 г (17 ммоль) триэтиламина в 50 ил тетрагидрофурана с фосгеном, который продувают в течениеЭ30 мин при 0-5 С. Затем реакционнуюсмесь перемешивают в течение ночипри комнатной температуре, после чегореакционную смесь постепенно выливаютв 500 ил измельченного льда и подвергают экстракционной обработке тремя50-миллилитровыми порциями хлороформа.Затем органические соли промывают35 1194275 36рассолом,...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 1438610
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому
МПК: A61K 31/41, A61K 31/428, A61K 31/433, A61P 11/06, A61P 37/00, A61P 9/10, C07D 249/14, C07D 277/74, C07D 285/04
Метки: гетероциклических, соединений
...151-153 С.Вычислено, %: С 58,26; Н 5,79;Б 10,07.С,-,Н 1,0,8Найдено, %: С 58,24; Н 5,83;Н 9,90.П р и м е р 5. Исходные соединения: соединение по справочному примеру 12 и-2-окси-пропилацетофенон. Т, пл.107-108 С.Вычислено, %: С 53,52; Н 6,08;Б 11,011 Я 16,81.С Нэ НэОэ 82Найдено, %: С 53,24; Н 5,89;Б 10 э 971 8 16 э 74Справочный пример 4. Исходноесоединение: Вычислено, .Х: С 56,53; Н 5,45;Н 7,32; 8 11,18.С 27 Н эс Н,ЗОт 8Найдено, %: С 56,81; Н 5,46;И 7,19; 8 10,96. П Р и м е р 2. Исходные соединения: соединение по справочному приме- РУ 1 и С 1 СООН СН,СООС,НЦелевое соединение; зтил-//5//3-/4- -ацетил-окси-пропилфенокси/пропил/тио/-1,3,4-тиадиазол-ил/амико/- -4-оксибутират.Т, пл. 129-13 С.Вычислено, %: С 53,32; Н 5,90;Н 8,48.СНзИэ 08...
Способ получения моноили диполифторалкиловых эфиров гликолей
Номер патента: 424855
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Вахламова, Крылов, Петрова, Селищев, Харченко
МПК: C07C 43/12, C07C 43/13
Метки: гликолей, диполифторалкиловых, моноили, эфиров
...вязкости 6,25 сст (23 С), не замерзает при минус 75 С.П р и м е р 2. Синтез ди,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира диэтиленгликоля.В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, заливают 505 мл (838 г, 3,6 моль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола, 10 мл дистиллированной воды и добавляют порциями при перемешивании и температуре 80 - 90 С 168 г (3 моль) гидрата окиси калия до полного растворения. По окончании процесса температуру повышают до 100 - 105 С и при интенсивном перемешивании прикапывают в течение 2,5 - 3 час 170 мл (208 г, 1,45 моль) хлорекса еще 0,5 - 1 час, охлаждают и добавляет 170 мл 5 МНС до получения нейтральной среды. Затем прилаживают 350 мл дистиллированной воды для растворения осадка, массу...
Предыдущий патент: Способ получения диаминоглиоксима
Следующий патент: Способ получения изопропилксантогената щелочного металла
Случайный патент: Способ стабилизации постоянногонапряжения c помощью импульсногомногозвенного стабилизатора