322985

О П И С А Н И Е 322985ИЗОЬРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикл п .зависимое от авт. свидетельствачо Заявлено 27 Х.1968 ( 1244181/23-4) М. Кл. С 07 с 6104 с присоединением заявки Ло ПриоритетОпубликовано 15 Х,1972, Бюллетень М 16 Дата опубликования описания 12.И.1972 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547,629.2.07(088.8) Авторыизобретения Г, С, Сарычев, Ю. А. Буханов, М. И. Шмарьян, А. П. Арендаруки А. П, Сколдинов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТРУКСИЛЛОВОИ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области получения карбоновых кислот, а именно к новому способу получения а-труксилловои (1,3-дифенилциклобутан,4-дикарбоновой) кислоты.Бисчепвертичные соли диалкиламиноалкило вых эфиров а-труксилловой кислоты - бисйодэтилат ди- (1,3-диэтиламинопропанолового эфира) ( - ) а-труксилловой кислоты и бис йодметилат ди-(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) ( - )а-труксилловой кислоты явля ются высокоэффективными кур ареподобны ми средствами, применяющимися в хирургии в качестве миорелаксантов короткого действия. а-труксилловая кислота является важнейшим промежуточным соединением для синтеза 15 этих препаратов.Известен способ получения а-труксилловой кислоты димерцзацией а-транс-коричной кцс лоты под действием излучения кварцевой лампы, При облучении в течение нескольких дней 20 достигается выход а-труксилловой кислоты около 4%. В качестве побочного продукта образуется р-труксиновая кислота.С целью увеличения выхода а-труксцлловой кислоты, предлагается использовать цзлуче нце с длиной волны 300 - 450 нлт.В качестве источника излучения применяют ртутную лампу с давлением паров ртути ококо 4 атла Желательно вводить в ртутную лампу добавки йодидов элементов 111 группы: 30 йодиды галлия, алюптнця, индия, Концентра. ция указанных Йодцдов в объеме лампы может быть от 0,05 до 0,5 лтг/слтз, лучше всего 0,09 - 0,12 лг/слтз.Облучение а-транс-коричной кислоты можно вести при комнатной температуре, однако наиболее предпочтительным является температурный интервал 40 - 60 С, поскольку при умеренном нагревании скорость фотодцмернзацпц возрастает,Для упрощения технологического оформления процесса коричную кислоту облучают в виде суспензин ее в воде, содержащей 50 - 100 г кислоты на 1 л. Выделение целевого продукта из водной суспензци не вызывает затруднений.Выход а-труксцлловой кислоты достигает 70% при облучении 30 - 50 час, причем труксиновая кислота не образуется.П р и м е р 1, Реактор представляет собой стеклянный ццлиндрцческии сосуд диаметром 130 лтлт, сделанный из молцбденового стекла. Сверху сосуд закрыт фторопластовой крышкой, в центральное отверстие которой плотно вставлен источник излучения, помещенный в цилиндрическую колбу, охлаждаемую спару. жц потоком воды (для отвода тепла во время работы лампы), В крышке реактора имеются отверстия для загрузки коричной кислоты, для,322985 Составитель М, Макаров Техред 3. Тараненко Редактор Т. Пилипенко Корректор Е, Михеева Заказ 1691/16 Изд. Юо 782 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПР 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгпнистров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 мешалки, отбора проб и контроля температуры.В реактор помещают суспензию 100 г а- транс-коричной кислоты в 2,5 г дистиллированной воды. Включают охлаждение источника и облучают перемешиваемую суспензию ртутной лампой погруженного типа мощностью 500 вт в течение 80 час. По окончании облучения реакционную массу отфильтровывают, осадок высушивают и кипятят несколько раз с дихлорэтаном, Нерастворившуюся а-труксилловую кислоту отфильтровывают и высу 1 шивают. Вес 70 г (70 ), т. пл. 280 - 288 С. Из дихлорэтановых растворов возвращают около 15 г коричной кислоты. П р и м е р 2. В реактор, описанный в примере 1, помещают суспензию 100 г транс-коричнои кислоты в 2,5 л дистиллированной воды. В качестве источника облучения используется ртутно-галлиевая лампа погружного типа мощностью 500 вт. В колбу лампы введена добавка йодида галлия с удельной дозировкой 0,1 мг/смз внутреннего объема лампы. После облучения в течение 55 час реакционную массу обрабатывают способом, описанным в примере 1. Получают 70 г а-труксилловой кислоты (70%) с т. пл. 280 - 288 С.Использование ртутной лампы высокого давления с добавкой йодида алюминия при удельной дозировке последнего 0,1 мг/слз, считая на внутренний объем лампы, приводит к увеличению скорости димеризации на 20% по сравнению со скоростью димеризации при облучении ртутно-галлиевой лампой этой жемощности.П р и м е р 3, Для проведения фотодимеризации используют реактор по примеру 1, Вобъем реактора загружают 10 г коричнойкислоты и 2,5 г воды. Выход в 8,5 г а-труксилловой кислоты получают за 20 час.В случае загрузки в реактор 50 и 100 гкоричной кислоты в 2,5 л воды получают за10 20 час облучения тем же источником выхода1 в 35 и 40 г соответственно.П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1, заливают водную суспензию коричнойкислоты (100 г в 2,5 л дистиллированной во 15 ды) и облучают ртутной лампой погружноготипа (мощность лампы 500 вт).При облучении поддерживают температурусуспензии в интервале 55 - 50 С.Увеличение температуры облучаемой сус 20 пензии транс-коричной кислоты с 25 до 60 Сприводит к увеличению скорости димеризациина 387 о (при 25 С за 22 час получают 25 продукта, при 60 С такой же выход получактза 16 час),25Предмет изобретения1. Способ получения а-труксилловой кислоты димеризацией а-транс-коричной кислотыпод действием излучения, отличающийся тем,30 что, с целью увеличения выхода продукта, используют, излучение с длиной волны 300 - - 450 нм.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 40 - 60 С.