Способ количественного определения формальдегида

(23) Приоритет 1) 254 3678/23 51)М. Кл. 001 К 3 осударстовнний нокнтет СССР оо делам нэобретвннй н отнрктнйОпубликовано 15,03,80. Дата опубликования опи юллетень ле 10ния 18.03,80) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМА ЛЬДЕГИДАЦелью изобретения является повы ние селективйости способа.Поставленная цель достигается опос бом, который заключается в том, что пробу анализируемого вешества подвергают потенциометрическому титрованию насышенной тетраборатом натрия смеси воды и диметилсульфоксида, взятых в объемном соотношении 1:0,1-0,5, и в качестве титранта используют раствор ли гидроксиламина в диметилсульфоксише о оп- абот-ным признаком способ Отличителяется то, чсмеси воды тых в объе насьцце нно спользуют раствор соа в диметилсульфоксид вания смеси вода - динасыше иной тетрабора ны не титруются раста иламина в диметилсультельно не мешают честве титр ли гидрокси нта и амин титро В средеме тилсульфотом натрия,ром солифоксиде и кето гидрокс следова опИзобретение относится к количественному определению формальдегида. Формальде гид является органическим веществом,которое широко используют в химическойпромышленности и медицине.Известей способ количественногределения формальдегитта путем обрки его гидразином с последующим титрометрическим определением его избытка 11.Недостатком способа является его неселективность, так как аналогичную реакцию вданных условиях дают и другие карбонильные соединения (другие альдегиды и кетоны),Известен способ количественного оп 15ределения формальдегида путем потенциометрического титрования пробы анализируемого вещества водным растворомгидрохлорида или сульфата гидроксилами 20на в щелочной среде 12, Недостаткомспособа является его неселективиость,так как ионы периодата и кетоны мешаютопределе нию,то титрование проводят в и диметилсульфоксида, вз ном соотношении 1;0,1-0 тетраборатом натрия, а в1753 4 1 ровыванию формальдегида, Количество о 15 20 зо 35 4 О 45 5 О 55 ределецшо формальделща, а формальдегид и ионы периодата титруются дифференцированно, причем сначала тигруются ионы периодата, а затем формальдегид, т.е, ионы периодата оттитруются сначала и не будут препятствовать отдельному определению формальдегида.Преимуществом предложенной среды является ее высокое дифференцирующее действие в отношении окислительно-восстановительных свойств определяемых продуктов, а именно для формальдегида они мало изменяются, для кетоцов резко понижаются, а для ионов периодата увеличиваются, Высокий диффереццирующий эффект предложенной среды титрования достигается при использовании именно смесей воды со слабо основным дифференцирующим растворителем - диметилсульфоксидом (1:0,1-0,5), ненасыщенной тетраборатом натрия. Тетраборат натрия обеспечивает в среде титровация основные свойства, растворим в смеси воды и диметилсульфоксида и химически не взаимодействует с определяемымй веществами и титрантом, Ненасышеццость смеси воды и диметилсульфоксида ( 1:0,1-0,5) тетраборатом натрия необходима для дифференцирования формальдегида с кетоцами и обеспечивания точности определения формальдегида, Наивысшую точность определения достигают при использовании в качестве титранта раствора соли тюдроксиламина в диметилсульфоксиде.К раствору, содержащему 20-30 мг формальдегида, добавляют 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО)дистиллированную воду до соотношения Н 0 к ДМСО:0,1- 0,5 по объему и 1 г тетрабората натрия, В раствор погружают пару электродов платиновый и каломельный, и потенциометрически титруют 0,1 ц, раствором солей гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титровация (в случае смеси с периодатом - до появления двух скачков потенциала на кривой титрования).На чертеже приведены кривые цотенциометрического титрования.Кривые потенциометрического титрования:1 - формальдегид;2 - смесь периодата и формальдегидав смеси вода-диметилсульфоксид (1:0,1- 0,5), нвсы 1 ценцой тетраборатом натрия и 0,1 и. раствором соли гидроксиламина в диметилсуи фоксиде. Скачок потенциала соответствует количественному оттитформальдегида вычисляют по известнойформуле.Правильность способа + 2%, точность+ 1,5%,Продолжительность одного определения15 мин.П р и м е р 1, Определение формальдегида в промышленном растворе формалин ае1,0 мл раствора формалина разбавляютдистиллированной водой до 100 мл. Беруталиквотцую часть по 10,0 мл раствора,добавляют 10 мл дистиллировацной воды,10 мл диметилсульфоксида и 1 г тетрабората натрия. Проводят потецциометрическое титрование 0,0993 н. растворомгидрохлорида гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала ца кривой титрования. По известному методу находят, что на титрованиеформальдегида расходуется 12,76 млтитранта по формуле: Х = М l а = 30 12,76 0,0993где М - молекулярный вес формальдегида;Ч - количество титрвнта, израсходованного на титрование формальдегида, мл;- концентрация титранта, г-экв/л.Вычисленное содержание формальдегида 37,8%.П р и м е р 2, Определение формальдегида в смеси с ацетоном (1:2).1,0 мл смеси разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, Берут вликвотную часть по 10,0 мл раствора, добавляют 10 мл дистиллировацной воды и 5 мл диметилсульфоксида, и 1 г тетрабората натрия, Проводят потецциометрическое титровацие 0,0985 н, раствором ацетата гидроксиламицв в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциалана кривой титрования. На титрование формальдегида расходуется 9,55 мл титрвнта, Вычисленное содержание формальдегида 28,2%,П р и м е р 3. Определение формальдегида в смеси с периодатом ( 1:1)..1,0 мл смеси разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Берут аликвотную часть по 10,0 мл, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2 мл диметилсульфоксида и 1 г тетрабората натрия,. Проводят потенциометрическое титрование 0,1142 к, раствором сульфата гидроксиламинв в диметплсульфоксиде до721753 анска Составитель С, ХРедактор Л. Новожилова Техред О, Легеза ктор Г. Наза Зв Подписное Тираж 1019 арстве нного комитета изобретений и откры а, Ж, Раушская на 3/36ЦНИИПИ Госупо дела1 1 3035, Моск Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 появления двух скачков потенциала на кривой титрования. Первый скачок соответствует оттитровыванию ионов периодата, а второй оттитровыванию формальдегида, На титрование формальдегида расходуется 14,25 мл титранта. Вычисленное содержание формальдегида 48,9%. формула изобрете ния Способ количественного определения формальдегида путем потенциометрического титрования анализируемого вещества в щелочной среде раствором соли гидрокси ламина, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностиопределения, титровапие проводят в насыщенной тетраборатом натрия смеси воды и диметилсульфоксида, взятых вобъемном соотношении 1:0,5-0,5, и вкачестве титранта используют растворсоли гидроксиламина в диметилсульфоксиде,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Депеш И. Титрование в неводнык средак. М., Мир", 1971, с. 356. й 2. л, Лойега. Охитобоп бсйпееС Ъевбтгпнпф оп РоггпакбеЬчс", СоЯСес 1 Счесп Спеп., Сотнпо".