Способ раздельного определения формальдегида и оксиметилсодержащих соединений в их смеси

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик щ 968754 ф с(22) Заявлено 110681 (21)3299822/23-04с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -51) М, Кл.з О 01 И 31/16 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийОпубликовано 231082. Бюллетень Но 39 33 УДК 543. 24. ,087(088.8) Дата опубликования описания 231032 О 3,Р. Я ЙА ТИТК 1) Заявите 4) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА И ОКСИМЕТИЛСОДЕРЖАЩИ СОЕДИНЕНИЙ ВИХСМЕСИ им и 2 орение процесс твие повышения оксиметилсоеди ром гидроокиси О Изобретениеотносится к количественному определению свободного формальдегида и оксиметилсоединений прих совместном присутствии в смеси.Оксиметилсоединения являются 5 промежуточными продуктами большого числа органических синтезов, например получения формальдегид содержащих полимеров, трис(оксиметил)аминометана и других важных органических соеди некий.Известен способмальдегида путем пого титрования раствгидроксиламина 11.Недостаток способа состоит в невозможности испольэовать его для раздельного определения Формальдегида и оксиметилсодержащих соединений.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения Формальдегида и оксиметилсодержащих соединений путем растворения одной пробы анализируемого. вещества в насыщенном растворе тетрабората натрия и титрования раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде; вторую пробу анализируемого вещества обрабатывают сначала вторичным амином, затем 0,1 н.растопределения фор- тенциометрическоором гидрохлорида15 вором гидроокиси калия с последующ потенциометрическим титровакием полученной смеси 0,1 н.спиртовым раство-,ром хлорной кислоты (23.Недостаток способа состоит в его сложности и длительности.Цель изобретения - упрощение способа и сокращение его длительности.Поставленная цель достигается осуществлением способа раздельного определения Формальдегида и оксиметилсоединений путем растворения анализируемой пробы в насыщенном растворе тетрабората натрия и титрования раствором соли гидроксиламина в диметилФормамнде с последующей обработкой полученного после титрования раствора 30-40-ным раствором щелочи и повторным титрованием тем же титрантом.Упрощение процесса достигается тем, что определение формальдегида и оксиметилсоединений проводят последовательно в одном растворе, причем для определения обоих компонентов используется один титрант - раствор соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде;Уск а достигается вследс скорости разложения. нений 30-40-ным раство (концентрация968754 0=4,8. 100=95,1. 7 у 74 0,151 0,10Стандартное отклон ие ф 0,9 2,рмула изобретения Содержание считали по вт (расход титра 62 0 Н рпределиметил гидроокиси в 50-60 раз больше,чем в известном способе).Уменьшение концентрации гидрооки си приводит к понижению точности определения из-за неколичественного разложения оксиметилсоединения, а 5 увеличения концентрации гидроокиси приводят к побочным реакциям титран, та со средой титрования и искажаютрезультаты определения.Способ заключаЕтся в следующем, 1 ОК навеске анализируемого образца, содержащего 0,0010-0,0015 .моль определяемых соединений, добавляют 29 мл насыщенного водного раствора тетрабо-. рата натрия, в раствор погружают пару электродов (платиновый и кало- Вмельный) и потенциометрически титру- ют 0,1-0,15. М раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кри вой титрования, Затем к раствору добавляют 5-7 мл 30-40-ного водного раствора гидроокиси и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. на кривой титрования, Иервый скачок соответствует количественному оттитрованию свободного форлальдегида, а второй - оттит рованию формальдегида, выделенного в процессе разложения оксиметилсое-, диненияЭОП р и м е р 1. Количественное определение формальдегидаи димети. лолмочевины.Навеску анализируемого образца 0,0965 г помещают в стаканчик для 35 титрования емкостью 100 мп, добавляют 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората натрия, перемешивают до полного растворения навески. В раствор погружают пару электродов 4 О (платиновый и каломельный) и потенциометрически титруют 0,1496 М раст- вором гидрохлорида гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титро вания. Затем к раствору добавляют 5 мп 30-ного водного раствора гидроокиси натрия и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. 50Содержание свободного формальдегида рассчитали по первому скачку потенциала (расход титранта 2,17 мп),; 0,0300,1496 100 10 1 550,0965диметилолмочевины расорому скачку потенциала нта 9,62 мл),: м е р 2, Количественное ние формальдегида и трис(окнитрометана. Навеску анализируемого образца 0,1484 г растворяют в 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората натрия и потенциометрически титруют 0,1228 М раствором ацетата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору добавляют 6 мл 40-ного водного раствора гидроокиси калия и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. Расход титранта на титрование формальдегида 7,05 мл, а на титрование трис(оксиметил)нитрометана 6,59 мл.Содержание формальдегида,:7,05 0,03 0 1228 100=17 54Р Стандартное отклонение 1 0,9 Содержание трио(оксиметил)нитрометана,: Х = фф100=82,3,6,59 0,151 0,1228У П р и м е р 3. Количественное определение формальдегида и й-оксиметилбанзамида.Навеску анализируемого образца 0,12483 г растворяют в 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората натрия и потенциометрически титруют 0,1015 М раствором сульфата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору добавляют 7 мл 35-ного раствора гидроокиси натрия,и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. Расход титранта на титрование формальдегида 1,97 мл, а на титрование й-оксиметилбензамида 7,74 мл.Содержание формальдегида,: тандартное отклонение + 0,5.одержание К-оксиметилбензамида,: Способ раздельного определения формальдегида и оксиметилсодержащих соединений в их смеси, включающий растворение анализируемой пробы в насыщенном растворе тетрабората натрия и титрование полученного раствора раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде, о т л и ч а ю -968754 Составитель С. ХованскаяРедактор И. Николайчук Техред И.Гайду Корректор Л. Бокшан Заказ 8160/74 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного. комитета. СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж; Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патентп, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу растворяют в насыщенном растворе тетрабората натрия, титруют раствором солигидроксиламина в диметилформамиде,полученный после титрования растворобрабатывают 30-40-ньвл растворомщелочи с последующим повторным титрованием тем же титрантом.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. М.Р.Ф.Эшворт. Титриметрические методы анализа органических соединений. М., "Химия"; 1968, с. 258. 2. Веверис Л.Я., СПинце Б.А. и др.Определение. формальдегида и трис(оксиметил)нитрометана в конденсатепроизводства трис(оксиметил)аминометана. Реф. сб, НИИТЭХПМ "Методыанализа и кОнтроля качества продук ции в химической промышленности",1980, 8, с. 21-25 (протбтип).