Способ количественного определения краун-эфиров

"0 5,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАУН-ЭФИРОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количест вен ного оп редел ения м акр о цикл и чески х полиэфиров (краун-эфиров) при их производстве и в технологических процессах. Цель - повышение селективности и расширение области применения для определения количественного содержания краун-эфиров в технологических смесях и полупродуктах их синтеза. Способ включает потенциометрическое титрование краун-эфиров в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате. Измерения изменений потенциала осуществляют с помошью натрий-селективного с и платинового электродов. Относительная ошибка определения + 1,000, относительное стандартное отклонение 1,200.1427279 Формула изобретения Составитель М. ВишневскийРедактор И. Рыбченко Техред И. Верес Корректор М. ПожоЗаказ 4848/41 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (храуи-эфиров) при их производстве и в технологических процессах.Целью изобретения является повышение селективности и расширение области применения.Способ осуществляют следующим образом,Навеску 0,02 - 0,04 ммоль анализируемо го вещества, взвешенного с погрешностью +.0,01 мг, растворяют в 15 мл хлороформа, В раствор погружают пару электродов (платиновый и натрий-селективный) и проводят потенциометрическое титрование 0,03 - 0,04 н. раствором роданида натрия в пропиленкарбонате или ацетонитриле до появления скачка потенциала на кривойтитрования. Массовую долю краун-эфира вычисляют по формуле: 20 где Ч - объем титранта, израсходованного на титрование анализируемого вещества, мл;М - молекулярная масса анализируемого вещества;25С - концентрация титранта, ммоль/мл,гп - навеска, мг.Повышение селективности и расширение области применения достигается тем, что в качестве титранта используют роданид натрия - соединение, которое селективно вступает в реакцию комплексообразования с макроциклом, а в кислотно-основное взаимодействие с производными полиэтиленгликоля и другими примесями не вступает. Титрование необходимо проводить в среде хлороформа, так как именно в хлороформе комплекс макроцикла с ионом натрия образуется быстро и является стабильным. Кроме того, исследуемые соединения хорошо растворимы в хлороформе, Использование других малополярных растворителей, на пример диоксана или толуола, не позволяет осуществить потенциометрическое титрование из-за низкой диэлектрической проницаемости, а в среде нитрометана или ацетона комплексообразование происходит 45 медленно и при потенциометрическом титровании нельзя получить выраженные скачки потенциала. Раствор титранта - роданида натрия - необходимо приготавливать в ацетонитриле или пропиленкарбонате. В хлороформе роданид натрия плохо растворим и, кроме того, из-за низкой температуры кипения хлороформа концентрация растворов быстро меняется. Ацетонитрил и пропиленкарбонат обладают хорошей растворяющей способностью в отношении роданида натрия, и концентрация приготовленного раствора стабильна. Кроме того, небольшие добавки этих растворителей (1 - 2 мл) к хлороформу не влияют на комплексообразование натрия с макроциклом.В процессе титрования измерение изменений потенциала необходимо осуществить. с помощью натрий-селективного и платинового электродов. Натрий-ионоселективный электрод является индикаторным электродом, реагирующим на изменение концентрации ионов натрия в процессе титрования, В качестве электрода сравнения необходимо использовать платиновый электрод, потенциал которого в процессе титрования не меняется. Обычно используемые электроды сравнения, например каломельный и хлорсеребрянный, в данном титровании применять нельзя, так как электроды этого типа имеют солевой мостик, который сообщается с анализируемым раствором через стеклянный или керамический фильтр. Поэтому не исключена возможность попадания солевого раствора в анализируемый раствор, что может привести к побочной реакции иона металла с макроциклом и исказить результаты анализа.Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с известным повысить селективность за счет комплексообразования ионов натрия только с краунэфирами. Одновременно расширяется область применения способа, так как число краун-эфиров, образующих комплексы с ионами натрия, значительно больше,Способ количественного определения краун-эфиров путем потенциометрического титрования в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и расширения области применения, титрование проводят в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате, а измерение изменений потенциала осуществляют с помощью натрий-селективного и платинового электродов.