Способ количественного определения имида малеопимаровой кислоты

(51) 5 а 01 И ТЕНИ ЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ аче Сгосус 1 о 31,8 Х, ф группы -ссч итыв 0 ш расхоованиеида МПК итра оставляетобъемоввидно, чтов а тельно,ра ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЮТИЯМПРИ ГННТ СССР ИСАНИЕ И(71) Институт химии древесиныАН ЛатвССР(56) Рогз 1 А., ТЬеа 1 Б. БресрЬо 1 оше 1 гс Йе 1 егшпа 1 оп оГЬехйпЫе. Апа 1. Селеш, 1959, стр. 1042,Авторское свидетельство СССРФ 1168851, кл, С О 1 Б 31/16, 198 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ НИЯ ИМИДА МАЛЕОПИМАРОВОЙ КИСПОТЫ Изобретение относится к улучшен-ному способу количественного определения имида малеопимаровой кислоты,который находит применение в качестве исходного продукта в синтезе дезинфицирующего препарата.Цель изобретения - повышение се-лективности определения,П р и м е р 1. Количественноеопределение очищенного имида МПК.Навеску анализируемогЪ вещества0,1974 г обрабатывают 5 мл 53-ногораствора морфолина в диметилсульфоксиде и выдерживают 15 мин. Затем краствору добавляют 10 мл диметилсульфоксида и потенциометрически титру"ют 0,1 92 н, водным раствором гидроокиси калия до появления двух скачков потенциала на кривой титрования.На титрование карбоксильных группизрасходовалось 2,57 мл титранта(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количест"венного определения имида малеопимаровой кислоты, применяемого в кстве дезинфицируннцего средства.Цель - повышение селективности анализа, Последний ведут потенциометрическим титрованием основанием исходной пробы (обработанной 5-7 Х-нымдиметилсульфоксидным раствором морфолина) в среде органического растворителя - диметилсульфоксида. В качестве основания используют водныйили спиртовой раствор гидроокисикалия. Эти условия позволяют повысить селективность анализа до 99,1 табл. 7, а на титрование 2,57 мл титранта 7 Содержание имида ют по формулеобъем титранта,дованного на титимидной группы иммл;9 - граммэквивалентс - точная концентрата, г-экв/л;ш - навеска образца,одержание имида МПК 99,7 Х. При сравнении сходованного титрант Ъ = 2,57 мл и след еси МПК отсутствуют.П р и м е р 2Количественное определение искусственной смеси имида МПК и МПК,Навеску 0,18644 г, которая содержит 0,15403 г (82,6%) имида и 0,03241 г (17,4%) МПК обрабатывают 5 мл 7%-но." го раствора морфолина в диметилсульфоксиде и выдерживают 20 мин. Дальнейшее определение проводят как в примере 1. Расход титранта составляет 7, = 2,84 мл, 7 = 2,01 мл.Содержание МПК рассчитывают по формуле(, - Ст ) 200с10 ш где Ч, - объем титранта, израсходованного на титрование карбоксильной группы анализируемого вещества, мл;200 - граммэквивалент МПК.Содержание имида малеопимаровойкислоты .составляет х щ 82,6%, содержание малеопимаровой кислоты составляет х = 17,1%.П р и м е р 3, Количественноеопределение технического продуктаимида %1 К.Навеску анализируемого продукта0,1744 г обрабатывают как в примере 1. В качестве титранта используют 0,185 н. раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте. Расходтитранта составляет Ч, = 2,67 мл,7 = 1,63 мл.Содержание имида малеопимаровойкислоты составляет х69,0%, содержание примесей МПК составляет х22,1%,В таблице приведены результатыколичественного определения имидаМПК в чистых образцах, технических5продук тах и в иск ус с тв е нных смес яхс МПК,П р и м е р 4, Количественноеопределение искусственной смесиимида МПК и МПК по известному спосо 10Навеску 0,1808 г, которая содержит 0,1488 г (82,3%) имида МПК и0,0320 г (17,7%) малеопимаровой кислоты растворяют в 15 мл смешанного,раСтворителя, состоящего из И-метил-пирролидона и третичного бутилового спирта в объемных соотношениях0,4:0,6, Раство 11 титруют 0,1945 н,раствором гидроокиси тетрабутиламмония. Расход титранта составляет Ч,2,43 мл; Ч = 2,64 мл,Содержание имнда МПК составляетх = 113,3%.Результат определения имида явнозавьппен вследствие совместного титрования ангидридной группы МПК иимидной группы имида МПК,Формула изобретенияСпособ количественного определения имида малеопимаровой кислоты путем потенциометрического титрованияанализируемой пробы в органическомрастворителе основанием, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 5-7%-ным раствором морфолина в диметилсульфоксиде, в качестве основания используютводный или спиртовой раствор гидроокиси калия,Имид МПК оч.123Смесь имида МПКи МПК, Х:.82,6 и 17,4938 и 6,237,0 и 63,0Имид МПК техн.123456 99,5 99,1 99,8 17,16,462,5 82,6 93,2 37,2 77,2 90,1 44 5 59,2 65,2 93,0 11,55,837,826,134,55,4 П р и м е ч е н и е, Для анализабрали нмиды МПК с различной степеньюочистки.1 Составитель С. Хованская Те хред Л. Олийнык Корректор А, Обручар Редактор И. Шулла Заказ 276 Тираж 489 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5