Способ количественного определения краун-эфирных групп в полимерах

),1 ИЧ 1:.СТВ 1:НО О О 11 АУ) 1-ЭФИРНЫХ 1 РУ 11 относится кяет сократить вррных групп до 4ия комплексан-эфирные грунитрометане прий кислоты к теоаун-эфирнымзпгего разложе75-. 100 С и адния хлорнойи разложении к ния. М.: 975,. 6, М. 985,й ко ганичес с. 22510 р 1382 - 9 Сйегп 1 э 1 г ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(56) Хираока М., Краун-соединМир, 1986.Известия АН СССР, сер. хим.,с. 1441.Координационная химия, 1980,с. 823-55.Известия АН СССР, сер. хим.,с. 994 - 7.Сборник тезисов 5 Всесоюзиренции по аналитическои химии оких соединений. М.; Наука, 198Огд Сцепив(гу, 1981, ч 4р. 2125 - 2130.Масгогпоесп)ев, 1983,16,4,(54) СПОСОБ К( РЕЛЕ;(ЕНИЯ КР В ПОЛИМЕРАХ (57) Изобретение лимеров и позвол деления краун-эфи за счет образовд содержащего крау ной кислотой в н отношении хлорно рассчитанным кр 2 - .2,5:1, последук лекса водой при рического титров освобожденной пр химии по емя опре - 60 мин поли мс ра, ы, с хлормолярном ретическигруппам ния комп- лкалиметкислоты, омплексд..13 5 Ло 1 я ВГ 113(Я С КЗКд ОТ.Н 13) с Л;с 3 КРвци . иОвс ИВ 53. (,цд.Ржднис либизо- рду 3-6-грхни р,впц 0,67 х)г-аквг.1)о 111)отсу 33;1(де(с солержан:ерупп лчбеизо 18-к). х )3-6 0,62 мг-ак(31.1 еорстичск, расс (итанное .слержднис 1 руин 2,08 с 1 1331 аКВИдЛСН) )1 01 иц с 333 к х, рн) и кис.(цт 1:2,03.р и.(1р 5. О п р.,с., 1.1 и . со,(с р ж 3 н и 51 Г р ) и и ,(исизо) -крд гн 6 и пли ( 1 ибнзц-.8 кр:3- у 3.6- со- ф 0м;, 3 ьл( г 1, 1)К О, 14 с)2 3 дна.изирус мого Веще)вд дцодв.Якт 10 м,1 О, и. раствора хлОрнои К И С Л 0 Т Ы В Н 311 Р Ц 3 3 С 3 с 1 И С И В Ь 1,(С. Р Ж И В с 1 К) Т 30 мин. 3;11)м осадки ф(3 льтру 1 о и промываю( 5)0 МЛ Ни ГрОМС спс. Воропне С ОСс 1 Л кцм псрс ч п(днт нд стаканчик Гитрц;ния и промывзн)г 30 мл горячен )од)1 (75"(;) Фи, трат Т 33 тр(цт (п)генпицмстричски 0,06)7 и. рзст(1 ро 3 гидр)окиси 31,(ия ло ПЯ 13.) С И И 5 С К с 3 3 К, 13 0 Т. Н ( И а,1 Д и с 1 К Р И 33 О И т( Гр)13 с 311 и 5. с,ц,1.ржс 11 ис л(1)с нзц - 18-крсу(1 - 6 групп рзвш 1,86 3(г.)351),(г.с.оггсно прототипу найдено солрждни групп дибензо-крдун1,79 мг - зкв,1,ТЕОРЕТ)(с(ЕСК)3 РЗССЧИтДННОЕ СО,Ржзип групп 2,68 м(-зкв/г, зквивд.(ситное 01 нс)пение к хлорной кис.(оте 1:2,5)0.и.Вр 6. 03 релег(ес со.ерждния груп(1 Либснзо-крдунВ поли (дибензс-кр;1- у 1.6 со)црмдл 3 Ле( иде) .), 0,1;)3 Г Нс)ГИЗИОХ.МО(ц Вс НСССТ; доба)лянГ 10 ч 3 0.1 н. растворхлор. НОЙ ЛИС, 0(Ы 13 1 ИТГ)МЕТЗ НС. И В)1,(Е)Ж 31), 3 / вают 30 мии Зз гс м 1 )садки ф 3)п)1 руи и 1 рсм 3)33);к50 мл и ит роме Гана Вопон км с ц 11 дком пе)счсНс 1 к)т 1 з стлс(1 ик т(3 3 ро)д 13353 и 1(рц 3)33)а 0 Г,О мл 3 ) р ячй Вцды ОО"С.). Филь(р , тгрен)т пцтснпио. чс гричесли О,О 97 н. рзсгором глрцслис Кз.зия Ло ПОЯВспия СКДЧКЗ ПЦТСНСИЗ , на кривой титрования. (Одержан(3;сибн- :30-18-КРсУР,п(, Равно 1,86 ч(-экв(г.( ОГ.ДСНО ПРО ГО)И, НДИДЕНО СС)Д.РжсН(3. групп Лбе 1.с)-18-к;у 3-6 1,7 с) м - кв (.Теоре(3 чс с(33 р;)с" и( нное с деря(а ис 1 ру(п ),68 .51 . укв( . эк 3331)з)3131 Ое с: ГнцПСНИЕ К Хдцрпон КИ(ЛО(с 1:),01Пример 7. С)пред. ение содерж;ния групп бс.нзо 18-краун.6 в поли бензо-краун- со-сул ъфО-сО-ди В и н ил бс.зол с. ) .К 0,2311 г анализируемого вешествд добавляют 10 мл 0.1 н, раствора хлорной кислоты в нитрометаноле и выдержвд(от 30,(ин. За(ем осадок фильтрун)т и промывают 50 мл 335(трометана. Воронку с осадком поме(пан)т на стаканчик титрс) - Взия и промываю 30 133 горячей Волы (чО ( ) . Фильтрат ти 3 ру к)т потенпиометриче ки О,О,)86 и. 1 дс 1 всро(3 гидроокиси кд- Л)Я дО 33 я 3)3 н 351 Кс)ПП) 310 ТС 1313(З.1 с) Пс кр)Зноигрцвдн(я. 1:1 ситро(;ние )ссхо,н)т 1,76 мл и; рп 1;3. (.,.1(рждииес и-18-Крдуп.6 Гру Пп рднпц 0,45,) ХГ)33 .(3 цглдснц про го гипу нсилс 30 солсрж,Иируин б Нзо.18-лр;) н.б 0151 м(-зл 3,1Пп,(р 8. 01(р.с,сисо,( р,+ния 1,.пи; рунп либс нзо-крдунО,)6 х 3-к 3,г.рп.р). 011 рл.1 н 33 со;с р жанн;3руп ибеизо-крзу н-. и пц.(и (бс 330-12-кр;1 ъ н.4- Сц - Ор Мс(,1 Ь,(с 3 И, .0-33311 с рЗЗ(131-. 0 - Л 13) И 1133.1 5 бензоле)Е 0,2646 г;н;лизируемо(о Веп)ествдлобавляют 10 мл 0,1 н. рас свор,( х.)орий кислоты в н.1 ром Г;п)е и вь(держи(33- )от 30 мин. Здтс м осалск фльтрн)т и промывают 00 мл ни грометзна. Ворс)3 лх с З 0 осддксм помешан) 3 нд стскднчик титРцвдниЯи промына(ог 30 млрячс й 3), О(,) .с 3 ЛЬтр,Г Тгрек)1 ПОт Н(СИ МЕГр . СК 1 0,0)с)( н. рзст(н,и;г 3 идрсиВиси калия лц 10 533,.111 Я с кз ". К, 11) Г.11 (13 с 1,1 с 1 с) к) 33130 и 11с1с1 11 Я . 1 1 с 1 11 рс 1 11 .с). 1 ) лЗс ).08 м.1 1(гран)11 (.О.с ржзнис цс и 30-1лрду 3-1 групп р;В) 1,11 чг-лн,1С,С)Г 3;С(10 3)РОЦТ)31(У 01(РЕ,С,(ЕН 3 С Сц,С Рждния бнзо-крзуигрупп осуп(с 33313) 1 с(цзчож(3, тдк кдк данный макро(к. 40;) р.;к 1 Ин) с 1303 д х(и 3; Грин ис 1)с) и;сс,особ од)(чс 3 Вс нного оп редел Ни я 14 ам 1- 3)ир( ых гру 11 ВОг(им.рак. 13:;.СИ )б(1)ЗОВ, НИС ;) 11,) СКсд П,11 ЧС :.л,пего крах н-.фиНыс 3 р ппы, с .3 3, 1,ли)цм в средоргзни еского р;(ст(ориг( ля с (н)следуюшим титровзнием, 0.)ппин- и(ииес( тЕМ, ЧТО, С иЛЬЮ уСКцрС НЯ Пр.песса, в качеств(: комп,ексцобрдзуци,с, ) 50 зГСНТс) ИСПО 13)3)К)Т х.10 р 13) К) лис )ОГТ и,лярном отношении глори 33 кисло, к 3,чески рассчитанным краун-зфирным 1;Ипдм 2- 2):1, в качес)ве орг;ническ(с 3 дсгвор(тс,153нитром.та н, п),11 (е 3(пяааспб Рс 13 НЫИ КОМПЛЕКС ВЫЛ.сс) Я ЮТ, ,1 Х Ы Нс, с55 быткз хлорной кислоты 333(громе(днсм. ,3лдгдют водой при 75 -11)0:С; и длл, и; метричссли тигруюг хсОр(ун) к)(сг)су, 0 В; божлиную при р:3,ожепии ксмплексд.