Способ получения ортоамидофенола

Номер патента: 39117

Авторы: Кирхгоф, Спектор

ZIP архив

Текст

посооа получениК авторскому свидетельству Г, А. 10 ноября 1933 года ( О выдаче авторского свидетельствВ литературе (,3. Ыг рг. СЬ. (2) 43 том, стр. 40 и 45 СЬетп. ХептгаЪатт 1896, 1, 902) описано электролитическое восстановление ортонитрофенола в щелочной водной и сернокислой алкогольной среде. Необходимость добавления алкоголя в последнем случае объясняется тем, что во время процесса образуются нерас. творимые в водной кислоте продукты, которые обволакивают электрод и мешают проходу тока.Изобретателями найдено, что в разбавленной серной кислоте можно получить те же результаты, если добавлять незначительные количества иода, причем электроды очищаются и процесс проте. кает совершенно гладко без органиче. ских растворителей. Восстановлению в кислой среде нужно отдать предпочте. ние вследствие большей устойчивости в ней амидофенола.Иодистые соли прибавляются как катализатор и служат в качестве переносчика водородз, так как в присутствии серной кислоты из них образуется иодисто-водородная кислота. Последняя, как известно, при действии на нитросоединения восстанавливает их. Освободившийся иод под действием тока вновь образует иодисто-водородную кислоту,Благоприятное действие этого катализатора при восстановительных процессах для других реакций известно и опиз) 72569сана в германских патентах1 и 258059.Явторами настоящего изобретения не изучалась природа оболочек, образующихся при электролитическом восстановлении ортонитрофенола в сернокислой среде, а чисто экспериментальным путем установлено, что иодистый водород переводит их в растворимый в кислой среде амидофенол.П р и м е р. В катодное пространство электролизера с диафрагмой загружают 210 г ортонитрофенола (1,5 моля), 800 куб. сл 25.процентной серной кис. лоты, 2 г иодистого калия и 5 г безвод. ного железного купороса. Катодом слу жит медь, а анодом свинец в 20% ной серной кислоте. При автоматическом перемешивании, температуре 80 и нагруз. ке тока на 1 кь, дц катода в 7 - 15 ампер пропускают 288 амперчасов (20".в избытка против теории) до бурного выделения водорода, Катодный раствор при этом из желтого становится красным, потом бурым и, наконец, зеленоватым.Катодный раствор кипятят с углем, фильтруют и осаждают из него аммиаком амидофенол.Выход превышает 90% теории.Для некоторых случаев (например я приготовления этениламидофенола) игодна и уксуснокислая соль амидоенола. Катодную жидкость устраняют25 процентным ам и ив ком до исчезновения синей реакции на конго (около 40 куо. сят) добавляют 1,6 - 1,75 уксусной кислоты иеше 100 куб. см 25 аммиака (1,5 моль). По охлаждении отсасывают ацетат-ор тоамидофенола, промывают его водой и сушат при 50 - б 0. Выход - 230 г, или 91% теории. Предмет изобретения.Способ получения ортоамидофенола электролитическим восстановлением ортонитрофенола в сернокислотной среде отличающийся тем, что в катодное пространство электролизера вводят иодистый калий, Зкспсрт и реддктар., Ц 1.р.лова кп, Печ, Труд". Зак. 21 Ь 5 - 200

Смотреть

Заявка

137312, 10.11.1933

Кирхгоф Г. А, Спектор М. О

МПК / Метки

МПК: C07C 91/44, C25B 3/04

Метки: ортоамидофенола

Опубликовано: 31.10.1934

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-39117-sposob-polucheniya-ortoamidofenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ортоамидофенола</a>

Похожие патенты