Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты

Номер патента: 51422

Авторы: Кирхгоф, Терентьева

ZIP архив

Текст

ласс 12, 15 ПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЯНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ П О после е СССР А. Кирхг И. В. Терентьева.оксифениларсиновой935 года за М 169908.31 июля 1937 года,с получения 4-нитро ислоты. явлено 23 цая Опубликовано В герм. патенте144640 описан способ получения 4-нитро-оксифенилдиазогидрата, путем обработки содой диазотированного 2,4-динитроанилина, С другой стороны,в журнале Вепсп 1 е, том 48, стр, 1582, описано получение 4-нитро-оксифенила рсино вой кислоты путем взаимодействия арсе- ната натрия с 4-нитро-оксифенилдиазогидратом. Объединение этих двух реакций дает удобный метод получения 4-нитро-оксифениларсиновой кислоты, более доступный, чем те, которые обычно употребляются для данной цели. Явторами настоящего изобретения предлагается выделять 4-нитро 2-оксифениларсиновую кислоту, полученную по вышеописанному методу, в виде аммонийно-магниевой соли, чем достигается легкое выделение чистого продукта из реакционной массы.П р и м е р, 80 г сухого нитрита натрия постепенно вносят в 335 слР серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь нагревают до 70 - 80 для растворения нитрита и образования нитро зилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25 - 30, постепенно вносят в нее 183 г (1 моль) 2,4-динитроанилина и перемешивают около 2 часов при температуре не выше 40, Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доходящую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда,Через 15 минут туда же вводят сразу раствор 125 г мышьяковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 л 2,5 нормального едкого натра и добавляют еще 1250 слга 5 нормального едкого натра. Происходлт бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставляют до следующего утра, На следующее утро смесь подкисляют 2 л технической соляной кислоты уд. в.1,145 до синей реакции на конго и фильтруют от выпавших смолистых продуктов. К фильтрату прибавляют 1600 слР 25%-го аммиака, добавляют по 1,5 моля насыщенных растворов хлористого аммония и хлористого магния, Смесь кипятят и отделяют выпавшую магниево - аммонийную соль нитрооксифениларсиновой кислоты. Полученный таким образом продукт растирают в воде и разлагают при нагревании соляной кислотой, прибавляют уголь, кипятят и фильтруют. После охлаждения отделяютвыпавшую свободную 4-нитро-оксифениларсиновую кислоту, которую переклисталлизовывают из 5 частей воды с добавкой угля. Выход 19 - 20/е. Предмет изобр етени я.Способ получения 4-нитро-оксифениларсиновой кислоты путем диазотирования динитроанилина с последующей обработкой дна зосоединения щелочным раствором мышьяковистого ангидрида, отличающийся тем, что полученную по вышеуказанному реакционную смесь подкисляют, фильтруют, к фильтрату прибавляют аммиак с насыщенными растворами хлористых солей аммония и магния, смесь кипятят и выделившуюся при этом аммонийно-магниевую соль нитро.оксифе. ниларсиновой кислоты разлагают обычным способом, Тнн, Печатный Труд", Зак, 4281 - 500

Смотреть

Заявка

169908, 03.05.1935

Кирхгоф Г. А, Терентьева И. В

МПК / Метки

МПК: C07F 9/76

Метки: 4-нитро-2-оксифениларсиновой, кислоты

Опубликовано: 01.01.1937

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-51422-sposob-polucheniya-4-nitro-2-oksifenilarsinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты</a>

Похожие патенты