ZIP архив

Текст

:ге 111484 17 одггисная аргпгга Х зО О. 1 О. Охлобыстин. Л, И. Захаркин и Б, Н. Струни АЛКИЛОВ И АЛКИЛГАЛОГ ЕИ ИДОВРУЛ 11 ЛЕР 1.:ОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ОЛУЧЕ ОВ 1 -СПОСОБ ЭЛЕМЕ тя 1961 г. за6995 и открытЙ ири оо теиЙ и тоаариа.; 3 1123.4те Чииет",.ез СССл гное.-о заоя г о 27 фгзр обретена еие изобр о делами Болле з Комитет от блокова Известен способ получения элементорганических соединешй типа алкилов и алкилгалогенидов элементов из гагниорганческих путем взаимодействия магния, галоидного алкила и галогенида элемента в растворителе при кипении реакционной смеси; при этом магний активируют комплексообразователем типа эфира или амина.Так, например, трибутилоловохлорид и тетрабутилолово получаюг активированиех хагния каталитгескгм количеством аннзола, йода йодистого метила с последующим приливанием смеси бутилгалогенида и галогенида олова в толуоле 1 авт. св. ЛЪ 1342 б 2). Магнийорганигеское соединение получдот также из магния н галоидного а,кила при слаоом кипении реакционной смеси в толуоле. оензоле или без растворителя 1 см., например, Вег, СтСтЬ., 142 б, 1933 г.).Предложенный способ получения алкилов и алкилгалогенидов элементов 11 - тг групп периодической системы из магнийорганического соединения отличается тем, что процесс ведут при температуре от минус 70 до + 10 С. При этом выход целевых продуктов повышается до б 0 - е 0 огоП р и м е р, К 2 б,75 г 11,1 го.гь) активированного йодом порошка магния при перемешивании в токе азота постепенно добавляют 92,57 г 11 мо.гь) хлористого и-бутила при температуре 75 - 80 С, Полученный порошок нагревают в вакууме на кипящей водяной бане в течение 1 час, после чего его постепенно добавляют к 412,05 г 13 лго.и) охлажденного до температуры минус 70 С треххлористого фосфора. При добавлении порошка магнийорганического соединения к треххлористому фосфору температура реакционной смеси поддерживается на уровнехо 44484от минус 70 до минус 60 С. Затем температуру реакционной смеси поднимают до комнатной и поддерживают такой в течение 2 час, потом смесь вновь нагреваот до темпе 1)атуры кипения треххлористогс фосфора и выдерживают еще 2 час. Охладив колбу, содержимое отфильтровывают и осадок промывают изопентаном. Из образовавшихся фильтратов отгоняют треххлористый фосфор и изооктан, а оставшееся вещество перегоняют в вакууме.Было получено 72 г н-бутилдихлорфосфина (45% от теоретического) . Температура кипения 39 - 39,5 С (9,им рт. ст,), пг,во - 1,48666, с 14-О - 1,1417. По литературным данным, температура кипения составляет 38,5 - 39 С; п во - 14868; с 14 ва - 1,1416.Предмет изобретенияСпособ получения алкилов и алкилгалогенидов элементов 11 - Ъ групп периодической системы из магнийорганического соединения. полученного взаимодействием магния с галоидалкилом в среде углеводородного растворителя, например гептана, изооктана и галогенида соответствующего элемента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выходов, процесс ведут при температуре от минус 70 до +-10 С,Редактор Л. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Г, ЧугуноваПоди. к печ. 4/Л - 63 г. формат бум. 70(1081/м Объем 0,18 изд. л.Зак. 1269/7 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, проезд Серова, дом. 4Типографии, пр. Сапунова, "

Смотреть

Заявка

699591

МПК / Метки

МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00, C07F 9/00

Метки: 144484

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-144484-144484.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">144484</a>

Похожие патенты