Способ получения триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 26 вз110979 СССР ОПИ АНИЕ ОРСКО К СВИДЕТЕЛЬ ф. Орлов и Б. Н. Долгов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИЛСИЛОКСИАЛЮМИНИ ЙДИГАЛОГЕНИД Заявлено 4 оия 1957 г. за М 574247 в Комитет по делам изобретсни и открытий при Совете Министров СССР1-1 едявно в литературе появилось краткое сообщение о выделении триметилсилоксиалОчинидцхлорида (СНз) з 8 ОА 1 С 1. прц взаимодействии триметилэтоксисилана с хлористым алюминием. Однако автор цс привел ни констант соединения, ни данных анализа его и ошибочно указал, что выделенный им продукт нс перегоцяется в вакууме. С другой стороны описана реакция между гексаалкилдисилоксаном и хлористым алюминием, приводяц 1 ая к образованкчо триалкцлхлорсцлаця (ДАН 84,959; 1952) .Установлено, что триалкилсилокс:1- алюминийдигалогениды общей формулы КзЯОА 1 Х где )х - алкцльцый остаток, а Х - С или Вг могут быль получены с выходом 80 - 8 бов цз остатка, образующегося после от. гонки 70 - 85% триалкилгалогецсцлана из продуктов взаимодействия эквимолекулярных количеств гексаалкилдисилоксана и соответствующего галогецида алюминия; для этой цели указанный остаток перегоняют в вакууме пли перекристаллизовывяют из гексана,ОБРЕТЕНИЯ реакция протекает по следующему уравненщо:Ез 8 ОсКз + А 1 Хз - ; Кз 81 ОА 1 Хз +Г оз 51 ХСинтезированные указашым путем трцалкцлсцлоксцялюминцйдцгялоге - нцды могут быть использованы для получения полимерных алюминийкремнцйорганических соединений и кяк катализаторы,П р и м е р 1. Смесь 24,6 г (0,1 ." лоля) гексаэтилдисилоксана и 13,3 г (0,1 г-,чоля) хлористого алюминия нагревают постепенно. Прц 165 из реакционной смеси начинает отГон 51 ться триэтцлхлорсцлян, которого образуется 13,0 г (87 оо); т. кип.142 - 146. Температура смеси в конце реакции достигает 255. Прц фракццонцрованной вакуумной перегонке остатка получено 17 г (60 теоретического количества)триэтилсилоксиалюминийдихлорида (СвН;)з 81 ОА 1 С 1 с т. кцп, 173" прц давлении 4 лл рт. ст. и т. пл. 43 -44. П р и и е р 2. 18,5 г (0,075 г-,1 о л) гексаэтилдисилоксаца и 20,0 г110979 Предмет изобретения Отв. редактор Л, Г. Голандский Стаидартгиз, Поди. к пеи. 13/11 1958 г. Объем 0,125 и. сп Тираж 380. Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Неглпиная, 23. Зак.:138. нагревают в течение 30 минут. При этом отгоняется 12 г (82%) триэтилбромсилана с т. кип. 155 в 1. Температура смеси равняется 260. Фракционированием остатка в вакууме получено 22 г (69% теоретического количества) триэтилсилокси-алюминийдибромида (СНз) зЯОА 1 Вг с т. кип. 178 - 181/3 лм и т. пл, 73.При мер 3, От смеси 28,6 г (0,15 г-моля) тетраметилдиэтилдпсилоксана и 40,0 г (0,15 г-моля) брамистого алюминия при нагревании отгоняют 20,0 г (0,12 г-моля) диметилэтилбромсилана с т. кип. 105 - 111. Нагрев прекращают и закристаллизовавшийся остаток дважды перекристаллизовывают из гексана. Получено 30 г (67% ) диметилэтплсилоксиалюминий дибромида - (СНз),С,Нз 81 ОЛ 1 Вг с т. кип. 150 при давлении 2,5 лм. рт. ст. и т. пл.66.Пример 4. Смесь из 436 г (0,2 г-ловля) тетраэтилдиметилдиснлоксана и 26,6 г (0,2 г-,ноля) хлористого алюминия нагревают в течение 1 часа до температуры 210, При этом отгоняется 24 г (87,5% ) метилдиэтилхлорсилана с т. кип. 116 в 1. При. фракционированной вакуумной перегонке остатка получено 36 г ме- тилдиэтилсилоксиалюминийдихлорида (СНа) СНз 81 ОАС 1 с т. кип.143 при давлении 4 лм рт. ст. и т. пл. 33; выход - 83,7% Способ получения триалкилсилоксиалюминийдигалогенидов общей формулы КзЯОЛ 1 Х., где К - алкильный остаток, а Х - С или Вг, отличающийся тем, что остаток, образующийся после отгонки 70 - 85% триалкилгалогенсилапа из продуктов реакции эквимолекулярных количеств гексаалкилдисилоксана и галогенида алюминия, перегоняют в вакууме или перекристаллнзовывают из гексана,
СмотретьЗаявка
574247, 04.06.1957
Долгов Б. Н, Орлов Н. Ф
МПК / Метки
Метки: триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-110979-sposob-polucheniya-trialkilsiloksialyumi-nijjdigalogenidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов</a>
410018
Номер патента: 410018
Опубликовано: 05.01.1974
МПК: C07F 7/12
Метки: 410018
...т. кип, 150 - 165 С/5 мм; 11 г (27%) 1,3-дифенил,3-дихлор-окса,3-дисилаипдана, т, кип, 225 в 2 С 14 мм; 18 г исходного тетрафенилдихлорсилоксана иг остатка.Пример 3. В реактор, нагретый до 680 С, пропускают 250 г (0,765 моль) диметилдифенилдихлорсилоксана при времени контакта 40 сек. Получают 240 г конденсата, после разгонки которого при атмосферном давлении выделяют 10 г бепзола. Остаток разгоняют в вакууме и выделяют 55 г смеси метилфенилдихлорсилава и 1,3-дихлор,3-диметил-окса,3-дисиландана, т. кип. 55 - 95 С/4 мм; 135 г (54% от взятого количесгва) исходного силоксана, т, кип. 150 - 160 С/ 4 мм, и 36 г кубового остатка, При повторной разгонке на колонке выделяют 20 г метилфенилдихлорсилана и 30 г (16%)...
Способ получения алкил-3-фурфурилкетонов
Номер патента: 539882
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Марченко
МПК: C07D 307/46
Метки: алкил-3-фурфурилкетонов
...и щелочи состав ляет 1:2,1. Выход целевых продуктов достаточно высокий (60 - 807 о).Строение алкил-фурфурил кето нов подтверждено с помощью ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах полученных соединений539882 Формула изобретения СБ,Й 15 ОО Составитель И. Степанова Тесед Е. Петрова Корректор Л. Банина Редактор Г, Джарагеттп Заказ 3023/7 Изд. 1 Чз 349 тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13935, Москва, Ж-З, Раушская нао., д. 4,(5Типография, пр. Сапунова, 2 3четко прослеживается колебание связи карбонильной группы (1700 см в ) и частоты колебаний связей, соответствующие фурановому циклу (1565, 1030, 800 см-).ПМР-спектры (К=СНз) содержат два синглетных...
Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-( -оксиэтил) пиперидина
Номер патента: 979340
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Аульченко, Гулый, Кравченко, Шапиро, Эрман
МПК: C07D 211/22
Метки: 6-тетраметил-4, оксиэтил, пиперидина
...альдегидов (х), ( хи ) до 67 в расчете на исходный карбинол (Х).Третья стадия способа заключается в гидрировании смеси альдегидов (х 1) и (хн ) водородом в присутствии скелетного никеля н спирте. Несмотря на различия в положении двойной связи н альдегидах (Х 1) и (Х 11 ), оба альдегида гидрируются за 3,5 ч с образованием одного и того же продукта, т,е. 2,2,6,6-тетраметил- в з-оксиэтил)-пиперидина (1) с высоким выходом (90), считая на смесь альдегидов (х 1) и (х 11Таким образом, выход целевого продукта 2,2,6,б-тетраметил-(р-оксиэтил)-пиперидина при синтезе по 35 предложенному способу достигает 60,3 в расчете на исходный триацетонамин ( 11 ), что на 15 выше, чем по известному способу, Предложенный способ исключает использование огне...
Способ получения -арил -аминокарбоксамидов или их солей с фармацевтически приемлемой кислотой или возможной стереохимической изомерной формы
Номер патента: 1313344
Опубликовано: 23.05.1987
МПК: C07D 211/68
Метки: аминокарбоксамидов, арил, возможной, изомерной, кислотой, приемлемой, солей, стереохимической, фармацевтически, формы
...оксинизший алкиламиногруппой, бенэил (оксиниэший алкил)аминогруппой, ( низший алкоксикарбонил) низшим алкилом, циклогексил, замещенный двумя радикалами - ОСЯ0 где Н- фенил или (метокси)(фенил) (трифторметил)метилом, радикалом - ИНАТ, где В 7 - низший алкилсульфонил или бензил, радикалом - ИНСЯЗ, гдеР0Я 8 - низший алкил, фенил, аминогруп - па или низшая алкоксигруппа, Ь - радикал формулы ОНгде В, - 4-галоидфенил, гидроксил,дибензиламиногруппа, аминогруппа,бензиламиногруппа (динизший алкил)аминогруппа, оксиметил, бензилоксиметил, К, . - водород или низший алкил. 41 1313344дибензоиламином (2,б-диметилфенил)аминокарбонилом, (2-оксициклогексил)аминогруппой, 2-пропенил; 3-енил-пропенил; циклопентил, который может быть замещен в...
Способ получения s-карбалкоксиалкиловых эфировтиолфосфоновых кислот
Номер патента: 198335
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Александров, Емель, Попов
МПК: A01N 57/20, C07F 9/40
Метки: s-карбалкоксиалкиловых, кислот, эфировтиолфосфоновых
...триэтиламина в 70 зес. ч. эфира прибавляют при перемешивании раствор 15,8 вес, ч, хлорангидрида этилового эфира мстилфосфоновой кислоты в 33 вес, ч. эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20"С, Реакционную массу перемешивают в течение 1 час п 1 зи температуре 5 - 10 С, затем в течение 1 час при комнатной температуре, Охлажда 1 от ледянон водои и фильтруют. Фильтрат промывают 50 вес. ч, холодной воды, Органический слой Отделяют и сушат над серпокнслым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме и полу 1 а 1 от О-этил-ка 1)бэтоксиметиловый эфир метилт 11 олфос 11)оновоЙ кислоты в виде бесцветной прозрачной жидкости с т. кип. 134 С при 2 лл рт. ст., выход 12,2 вес, ч. (58,4 % ), по...
Предыдущий патент: Способ изготовления пасты
Следующий патент: Способ снятия окисленной корки с поверхности янтаря
Случайный патент: Способ переработки сульфидных медно-цинковых концентратов