Способ получения 2-аминоперимидина

Щ %,с;со:.1Втфьт;.,-; ",О"-О" И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 и 1 95314 Союз Соввтскнк Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву 51) М. Кл.2 С 07 Р 239/70 78768 23-04 аявлено 02,07.7 с присоединением заявкисударствеииый конито 23) Приоритет авета Гяинистрав СССРса село:и изобретений и открытий(088.8) публиковано 28,02.78. Бюллетень45) Дата опубликования описания 30.0. К. Друсвятская, Е. А. Амвросиева и А. Ф. Бехл Заявител Институт медицинской паразитологии и тропической медицинь им. Е. И, МарцииовскогоМИНОПЕРИМИДИН ЛУЧЕНИ 4) СПОС Изобретение относится к способу получения 2-аминоперимидина, который может найти применение в синтезе бактерицидных веществ и в аналитической практике.Известен способ получения 2-аминоперимидина путем нагревания 1,8-диаминонафталина с роданидом аммония при 160 С в течение 12 час.Получают 2-аминоперимидин с выходом 30% 1. Недостатками способа являются 10 низкий выход целевого продукта и необходимость многократной кристаллизации для получения продукта, свободного от примеси побочного 2-меркаптоперимидина.Другой способ включает взаимодействие 15 1,8-диаминонафталина с бромцианом 2, Недостатками способа являются низкий выход (-30%) и высокая токсичность бромциана.Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения 2-аминоперимидина сплавлением 1,8-диаминонафталина с мочевиной, хлорированием полученного перимидона хлорокисью фосфора в 2-хлорперимидин и последующим аммонолизом в запаянной ампуле со спиртовым раствором аммиака 3,Недостатками способа являются трехстадийность процесса, проведение процесса в запаянной ампуле, использование токсичной хлорокиси фосфора. 30 Цель предлагаемого изобретения - упрощение процесса, включающее сокращение числа стадий процесса, исключение токсичных продуктов из числа исходных продуктов, исключение проведения процесса под давлением.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2-аминоперимидина взаимодействием хлоргидрата 1,8-диаминонафталина с цианамидом, последующим кипячением с эквимолярным количеством водного раствора едкой щелочи и последующим переведением полученной соли в целевой продукт.Отличительными признаками способа являются использование в качестве исходного продукта цианимида, щелочная циклизация образующего продукта. Таким образом получают 2-аминоперимидин с выходом 85%, практически в две стадии, так как все операции проводятся без выделения промежуточных продуктов.П р и м е р 1, 2-Аминоперимидин.К суспензии 19,5 г (0,1 моль) монохлоргидрата 1,8-диаминонафталина в 15 мл воды при 100 С при перемешиванип в атмосфере азота прибавляют по каплям в течение 20 мин 9,2 мл (0,104 моль) 50%-ного водного раствора цианамида. Смесь нагревают в этих условиях 1 час, прибавляют 10 мл 20%-ного расПодписное Изд, Ме 256 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 35/6 Типография, пр. Сапунова, 2 твора ИаОН и кипятят при перемешивании в атмосфере азота 4 час. Реакционную массу выливают в воду, осадок отфильтровывают, обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты. Полученный хлоргидрат 2-аминоперимидина отфильтровывают, растворяют при нагревании в 500 мл воды, добавляют активированный уголь, фильтруют. К фильтрату добавляют разбавленный раствор аммиака, выделившийся 2-аминоперимидин отфильтровывают, промывают водой, сушат 2 час при 120 С. Выход 15,5 г (85%); т. пл. 237 - 240 С Лит. 239 - 240 С. Формула изобретения Способ получения 2-аминоперимидина наоснове 1,8-диаминонафталина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, хлоргидрат 1,8-диаминонафталина подвергают взаимодействию с цианамидом с последующим кипячением с эквимолярным коли 5 честном водного раствора едкой щелочи и последующим переведением полученной соли вцелевой продукт,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе10 1. 1. Бас 1 тз БЬег К 1 пдзсИцззе 1 п РегЫе 1- 1 цпд с 1 ег МарИа 11 пге 1 спе Апц., 1909, 365, 142,2. Мс. С 1 цге, бгедогу 1 1 трочес 1 вупйез 18о 1 рег 1 гпЫ апппоп 1 цгп 1 оц ог цзес 1 а,апа 1, сЫгп, Ас 1 а 1973, 64 (2), р. 289,15 3, Пожарский А. Ф., Кашпаров И. С. Реакционная способность С-атома в ряду перимидина и ацеперимидина. ХГС, 1970 (8), 1129.