Способ получения -гликозидов 2оксо-5-алкин-6, 7 дигидропиримидо 5, 6в 1, 4оксазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Заказ 5766/270 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлор или бром, подвергают конденсации с двумя молярными эквивалентами соответствующей ацилгалогенозы в среде безводного нитрометана в присутствии двух молярных эквивалентов цианида двухвалентнойртути при 80-105 оС в течение 1-10 часс последующим выделением целевого продукта или продукта его дезацетилирования.рекристаллизовывают из смеси хлористыйметилен - гексан и получают 1,72 г (69%)целевого продукта, светло-желтые кристаллы, т.пл. 137-140 оС (разл,); Я 0,51-три-бензоил-- Р -рибофуранозил)-2-оксо-(2-хлорэтил)-6,7-дигидропиримидо,6- 33 1,41-оксазина в 15 мл абсолютного метанола прибавляют 6 мл 1 н,раствора метилата натрия, встряхивают20 мин до полного растворения исходноговещества, нейтрализуют 2,5 г смолы ДауэксН, отфильтровывают ее, промываютнебольшим количеством метанола, упаривают фильтрат в вакууме при температурене выше 30 оС, к смолоподобному остаткуприбавляют 20 мл абсолютного бензола,который полностью испаряют в вакууме.Остаток растворяют в минимальном количестве абсолютного спиота. смешивают раствор с 10-кратным по объему избытком аб- ЗОсолютного серного эфира, выдерживают вхолодильнике, отфильтровывают аморфныйосадок с защитой от влаги воздуха, сушат до постоянного веса в вакууме надпятиокисью фосфора и парафином, повторно Мпереосаждают из спирта эфиром и получают 0,35 г (52%) целевого вещества, светло-желтые аморфные кристаллы, быстрорасплавляющиеся на влажном воздухе, т.разл.90 С,0,11 (силуфол, ОЧ 254, 40хлороформ-метанол, 9: 1).Найцено,%: С 1 9,57; М 11,74,С Н С И 0 (365,78),Вычислено, %; С 1 9,69; И 11,89,П р и м е р 5, М-(- Р -Глюкопиранозил)-2-осо- М -(2-хлорэтил)-6,7-дигидропиримидо,6 -3 1,43 оксазина.0,79 г тетра-бензоильного производного суспендируют в 15 мл абсолютного 50метанола, прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора метилата натрия, встряхивают до полного растворения, нейтрализуют смолой ДауэксН, упаривают фильтрат в вакуумепри 25-30 оС и остаток дважды переосаж- ЬЬдают из минимального количества абсолютного спирта 10-кратным избытком абсолютного серного эфира, После длительнойсушки в вакууме над пятиокисью фосфораполучают 0,21 г (54%) продукта, светло 6желтые аморфные кристаллы, быстро расплавляющиеся на влажном воздухе, т.разл.80 оС, Я 0,08 (силуфол, Ч 254, хлороформметанол, 9:1).Найдено, %: С 1 8,87; й 10,73.С Н С 1 М О, Н 0 (395 81).Вычислено,%: С 1 8,96; 1 10,62.1,09 г тетра-а-ацетильного производного прибавляют к 30 мл свежеприготовленного 4%-ного метанольного раствора соляной кислоты, встряхивают, выдерживают 48 час при комнатной температуре, упаривают в вакууме при 25-30 С, растворяют остаток в минимальном количестве абсолютного спирта, содержащего небольшое количество сухого хлористого водорода, и смешивают с 10-кратным избытком абсолютного серного эфира. После охлаждения аморфный осадок отфильтровывают с защитой от влаги воздуха, промывают эфиром, сушат в вакууме над пятиокисью фосфора и получают 0,5 г (58%) гидрохлорида целевого продукта, гигроскопичные аморфные светло- желтые кристаллы, т,раз, 80 С, Я 0,08 (силуфол, О Ч 254, хлороформ-метанол, 9:1). Гидрохлорид нестабилен и при хранении переходит в свободное основание.Найдено,%: С 1 16, 19;9, 59.С и СИ О НС.Н 03 7 2 (432,28).Вычислено, %: С 1 16,40; И 9,72.Формула изобретенияСпособ получения М -гликозидов 2 - оксо- -5- й-алкил,7-дигидропиримидо,6- 1- 1,41-оксазина общей формулы(1"Вгде д - водород или замещенный на галоид низший С -С -алкил3Ф7 - 3, 3,4,6-тетра-О-ацетил-- Э - -глюкопиранозил, 2,3,4,6-тетра-О-бензоил - Р - Р -глюкопиранозил, 2,3,5-три-О-бензоил-- Р -рибофуранозил, 8 - Ю -глюкопиранозил,- Р -рибофуранозил,. о т л ич а ю щ и й с я тем, что производные урацила общей формулыК1ХСН СН Ж2 2Вгде й имеет указанные выше значения; Х
СмотретьЗаявка
2048335, 22.07.1974
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
СТУДЕНЦОВ ЕВГЕНИЙ ПАВЛОВИЧ, ЧУМАК ТАМАРА АЛЕКСЕЕВНА, СОЧИЛИН ЕВГЕНИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, ЗМЫВАЛОВА АНТОНИНА ГЕОРГИЕВНА, ШАШКИНА ВЕРА ВАЛЕНТИНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 239/70
Метки: 2оксо-5-алкин-6, 4оксазина, гликозидов, дигидропиримидо
Опубликовано: 05.11.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-534452-sposob-polucheniya-glikozidov-2okso-5-alkin-6-7-digidropirimido-5-6v-1-4oksazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -гликозидов 2оксо-5-алкин-6, 7 дигидропиримидо 5, 6в 1, 4оксазина</a>
Прибор к вакуум-аппарату для наблюдения за образованием кристаллов сахара при варке утфелей
Номер патента: 109635
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Кравченко
МПК: C13F 1/02, G01N 21/01
Метки: вакуум-аппарату, варке, кристаллов, наблюдения, образованием, прибор, сахара, утфелей
...до 50 т, конденсср ), пгев ю к(1)1 ру 4 с просматриваемыми мазками утфеля, фотоувеличительиьш объектив о Гнягример от фотоувлич 1 теля 6 Х Х 9 с.11 и экран 6.Шелв 1 я кимср 4, имкнция дугообразный верх и незначительную (2 - 3 11,1) ширину внутри между ооковыми стенками, моптировПГ) ня верхней чати корпус 7 вдкуум-иппяряти и сообщснд с его ниутреннимрабочим прострянстом через прорезь 8 в корпусе.Шелевая камера рясположсгя между конденссром 3 и ооъсктивом 5.11 я боковых стенках камера снабжена двумя смотроыми стсклями - левым стеклом 9 и правым стеклом О, с которым н периодически взаимодействуют щетки 11 и 12 крыльчятки 13, вращающейся внутри камеры со скоростью 15 - 20 оо 1 мнн. Ось 14 крыльчатки пропущена внутрь камеры через...
Устройство для определения ориентации оптической оси в одноосных диэлектрических кристаллах
Номер патента: 1469398
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Кириченко, Смирнова, Харьковский, Черпак
МПК: G01N 22/00
Метки: диэлектрических, кристаллах, одноосных, оптической, ориентации, оси
...волновода или металлического волновода с продольной щелью), источ ника 2 СВЧ, соединенного с волноводом 1 через блок 3 развязки, выход волновода 1 соединен через последовательно включенные волновод 4 и детектор 5 с индикатором б, Цилиндри ческий образец 7, вырезанный из исследуемого одноосного диэлектрического кристалла, установлен около волновода 1 с возможностью вращения вокруг своей геометрической оси 8 и оси 9, перпендикулярной оси 8 и продольной оси волновода 1, причем расстояние между боковой поверхностью цилиндрического образца 7 и волновода 1 меньше длины волны в свободном пространстве.Устройство для определения ориентации оптической оси в одноосных диэлектрических кристаллах основано на том, что резонаторы в виде...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
И йшерти
Номер патента: 385439
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: йшерти
...выпаривают в вакууме и оставшееся коричневое масло обрабатывают смесью простой эфир - вода. Эфирную фазу промывают несколько раз холодным разбавленным раствором едкого патра и водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остается сырой сложный 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-,ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, которое очищают хроматографией на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,02 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусный эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их дважды перекристаллизовывают из водцого метанола с добавлением активированного угля. Получают чистый сложный 0-(6,7, 8,9-тетрагидродибецзофурен-ил) -эфир лиметилтиокарбаминовой кислоты, т, пл. 129 - 131...
Способ получения производных 1, 3, 8-триазаспиро-4, 5-декан4 она
Номер патента: 656519
Опубликовано: 05.04.1979
МПК: A61K 31/4164, A61K 31/438, C07D 471/10
Метки: 5-декан4, 8-триазаспиро-4, производных
...(5,4 г) н безводном ТГФ(2,1 экв.), предварительно охлажденному до -78 С, н атмосфере аргона.Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, при 0 С обрабатывают 15 мл3 М раствора гидроокиси натрия и добавлявт 15 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода. Водный слой насыщают карбонатом калия, органическийслой выпаривают, остаток растворяют в 5хлористом метилене, промывают водой, сушат, выпаривают дважды, перекристаллизовывают остаток из смеси(1;1)Суспензию 1-фенил-(цис,2,3,4-тетрагидро-окси-б-метокси-нафталенил)-метил,3,8-триазаспиро - 4,5-декан-она .(2,5 г) в безводном эфире (100 мл) обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода(1 экв.), перемешивают при комнатнойтемпературе 1 ч,...
Предыдущий патент: Способ получения 5-фенацил-1, 3-имидазолил-2, 4-дионов
Следующий патент: 2, 3, 2, 3-“тетрахлор-6, 6-дихиноксалилоксид как мономер для термостойких полимеров
Случайный патент: Холоднотвердеющая смесь для изготовления литейных форм и стержней