Способ разделения алифатических -спиртов и углеводородов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 9) (11 114 С 07 301 УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ/скб нй ннсти лем Бело- универсиусский гоим.В.И,ЛеСССР 1966, ССР 1980. ССР 1982,(21) 3746356/23-04(54) (57) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЛИфАТИ ЧЕСКИХ Сэ-Су -спиртов И Суюф Срф.ф УГ.)ЖВОДОРОДОВ путем обработки их экстра- . гентом - раствором соли металла ворганическом растворителе при,20- 40 фС с последующим разделением образующихся углеводородного и спиртового слоев, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения времени обработки, в качестве зкстрагента ( используют 0,3-0,5 М раствор бромида алк/ми. ния в ацетонитриле или его смесь с петролейиым з(риром при обьемном соот.ношении раствора бромида алюминия . ф в ацетонитриле и петролейного эфира,равном(1-2/ Л (1-(О/.Я12Изобретение относится к химии и химической технологии и может использоваться для разделения смесей Су-С 1-спирты - С-Со-углеводороды, для очистки углеводородов от примесей спиртов.Целью изобретения является повышение степени очистки и сокращение времени обработки.П р и м е р 1. Разделение смеси октанола (1).и ундекана (1).В 50 мп петролейного эфира растворяют 10 г смеси, содержащей по .50 мас.Х 1 и 11. К полученному раствору добавляют 25 мл 0,3-малярного раствора 1 бромистого алюминия в ацето" нитриле (соотношение фаз 2;11 и встряхивают полученную смесь 1 мин при температуре 20 С. Затем фазы разделяют, а Фазу петролейного эфира промывают 50 мл воды для удаления возможных примесей ацетонитрила,после чего петролейный эфир отгоняют при давлении 200 мм рт,ст, В остатке от перегонки содержится 4,99 г продукта, содержащего 99,9 мас.Х ундекана. Ацетонитрильную фазу - рафинат - разбавляют в три раза водой. Затем отгоняют ацетонитрил при 200 мм рт.ст. Выделившийся спирт дважды экстрагируют половинным по отношению к объему рафината объемом петролейного эфира. Фазу петролейного эфира, содержащую спирт, отделяют, затем петролейный эфир отгоняют, Пол,чают 4,98 г продукта, содержащего 99,8 мас.Х октанола. Степень выделения октанола 99,4 Х, унрекана 99,7 Х.П р и м е р 2. Разделение смеси октадеконола (1 и эйкозана (11).В 50 мл петролейного эфира растворяют при небольшом нагревании ( до 40 С) 4 г смеси, содержащей по 50 мас.Х 1 и П . К полученному раствору добавляют 50 мл 0,5-молярного раствора бромида алюминия в ацетонитриле (соотношение фаз 1:1), нагретого до 40 С, и встряхиваютополученную смесь 1 мин. Фазу петролейного эфира отделяют, промывают 50 мл воды, после чего петролейный эфир отгоняют, Остаток от перегонки имеет вес 1,99 г и содержит 99 мас,Х эйкозана, Продукт, выделенный из фазы ацетонитрильного раст 130192вора, имеет вес 1,98 г и содержит99,9 Х мас.Х октадеканола.Степень выделения октадеканола98,9 Х, эйкозана 99,2 Х,П р и м е р 3, Очистка октанаот примесей спиртов.Реактивный октан марки "ч" содержит около 0,5 Х примесей С 1-С- спир 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 тов, Обработкой раствором бромидаалюминия в ацетонитриле удается полностью очистить октан от этих примесей.100 мл загрязненного октана промывают 10 мп 0,5-молярного растворабромистого алюминия в ацетонитриле(соотношение Фаз 10:1) . Фазы разделяют, а октановую фазу промывают100 мп воды для удаления примесиацетонитрила. Очищенный таким образом октан примесей спиртов не содержит.П р и м е р 4. Разделение смеситетрадеканола и гексадекана.В 50 мл петролейного эфира растворяют при небольшом нагревании( до 30 С) 6 г смеси, содержащей4 г тетрадеканола и 2 г гексадекана. К полученному раствору добавляют 100 мл 0,3-молярного растворабромида алюминия в ацетонитриле(соотношение фаз 1:2) и встряхивают полученную смесь 1 мин. Фазызатем,разделяют, а фазу петролейного эфира промывают 50 мл воды дляудаления возможных примесей ацетонитрила, после чего петролейный эфиротгоняют при давлении 200 мм рт,ст,В остатке от перегонки содержится1,99 г продукта, содержащего99,8 мас.Х гексадекана. Продукт,выделенный из Фазы ацетонитрильного раствора, весит 4 г и содержит99,8 мас.Х тетрадеканола.Степень выделения тетрадеканола99,8 Х, гексадекана 99,3 Х,П р и м е р 5. 100 мл гексадекана, содержащего 1 мас.Х С -Сэ-спир-.тов, промывают 50 мл 0,5-молярного.раствора бромида алюминия в ацетонитрилЬ, и углеводородную фазу промывают 100 мл воды для удаления примеси ацетонитрила. Получают гексадекан, содержащий менее 0,03 мас.Хпримесей спиртов.Применение растворов, концентрации которых с 0,3 моль/л, не даетэффективной очистки одноразовойэкстракцией, а концентрацияСоставитель Е.ГорловРедактор Н.Егорова Техред М.Кузьма Корректор И.Эрдейи Заказ 723/35 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд.4/5 Филиал ППП "Патент" г,ужгород, ул,Проектная,4 0,5 моль/л не вызывает заметного увеличения степени очистки.Использование предлагаемого способа позволяет повысить содержаниеФ12130194выделяемого целевого продукта до99,6-99,93 и сократить время проведения процесса экстракции с 3 миндо 1 мин.