Патенты опубликованные 15.03.1979

Страница 36

Способ получения гидрата кальцевой соли 2, 5 диоксибензолсульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 652887

Опубликовано: 15.03.1979

Автор: Жозе

МПК: C07C 143/42

Метки: гидрата, диоксибензолсульфокислоты, кальцевой, соли

...кл, 260-512, 1970,65288Способ осуществляют прибавлением избытка хлорсульфоновой кислоты к гидрохинону, а затем добавлением хлорйстбгбтионила, обеспечивающего окончание реакции сульфохлорирования. . 5Хлористый тионил необходим для связывания образующейся в процессе сульфирования воды с последующей регенерациейхлорсульфоновой кислоты из образующейсясерной кислоты, 6Образующуюся реакционную массу обрабатывают льдом в смеси с суспенэией-углекислого кальцйя. Из полученного раствора целевой продукт экстрагируют гоРячим метилцеллозольвом. Выход 38,6 .,оСпособ позволяет получать целевойпродукт с высокой степенью чистоты благодаря тому, что в процессе сульфирования ие образуются побочнйе продукты сразличной степенью сульфирования...

Способ получения сложных эфиров сульфоноспиртов

Загрузка...

Номер патента: 652888

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Альберт, Марк

МПК: C07C 147/107

Метки: сложных, сульфоноспиртов, эфиров

...большой интерес в. области парфюмерии; пищевых красителей,фармацевтических продуктов. Среди этихсоединений можно назвать гераниол, нерол, витамин А,и их сложные эфиры гаские, как ацегаг, пропионаг, пальмигат,бензоат и т.д.1Согласно изобретению описываетсяспособ получения сложных эфиров сульфоноспиргов обшей формулы80,СН-СХ=СУ-СНйОй,где й Х,У и й имеют указанные дляформулы (1) значения, заключающийся втом, что сульфинат щелочного металлаформулы ЯЯОМ подвергают взаимодействию с соединением формульгЯ-СН -СХ=СУ-СНй-ОС Ойдгде Х, У, Й,йй имеют указанныезначения,Я - атом галогена,М - щелочной металл,при нагревании с последующим выделением целевого йродукта,В предлагаемом способе используют вкачестве реагента галогенированное соединение...

Способ получения оптически активных или рацемических простагладинов

Загрузка...

Номер патента: 652889

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Кармело, Мария, Ренато, Роберто

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагладинов, рацемических

...пейтанс( этанальлактола, растворенного в4 мл безводного ДМСО. СМесь перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре, затем разбавляют водой и повторно экстрагируют этиловым эфиром дпяотделения трифенилфосфоксида, Обьединен-.ные эфирные экстракты промывают щелочным раствором и затем сливают. Водныещепочные фазы объединяют, подкисляютдо рН,6 серной киспогой и экстрагируют этиловым эфиром/пентаном (1:1)Полученные органические экстракты объе-.диняют, промывают до нейтрального рНсульфатом аммония, сушат и упариваютдосуха,Остаток хроматографируют на силикагеле, обработанном кислотой (15 г), сиспользованием в качестве элюирующейжидкости хлористого метилена-этилацетага, что дает 0,26 г 5 ссС, 11 сС, 153-триокси8, 1 9, 20-тринор7- (2-те...

Способ получения аналогов простагландинов и их с-15 эпимеров

Загрузка...

Номер патента: 652890

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Ганс, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: аналогов, простагландинов, с-15, эпимеров

...4,05 мл 200 У ного диизобутила- П р и м е р 3. 9-Оксос-(тетраялюминийгидрида в Н -гексане (альфа Инор- гидрониранилокси 2)-16-фенил-циС 5-ганика) по каплям при такой скорости, транс-Ю-тетранорпростадиэновая кисчтобы внутренняя температура не попни- лота.о малась выше -65 С (15 мин). ПослеК раствору, охлажденному до -10 Сдополнительного перемешивания при -78 С в атмосфере азота из 1,33 г (2,9 ммоль)добавляют безводный метанол до прекра ф.-гидрокси-дезоксисС-(тетрашения выделения газа и реакционную35гидропиранилокси)-16-фенил-транссмесь оставляют до достижения комнатной -13-д)-тетранорпростадиеновой кислотытемпературы. Реакционную смесь соеди- в 30 мл технического ацетона добавляютняютсо 150 мл эфира, пРомывают 50 у 0- по каплям 1,26 мл...

Способ получения бензольного раствора надпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 652891

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Гельмут, Германн, Отто, Рольф

МПК: C07C 179/10

Метки: бензольного, кислоты, надпропионовой, раствора

...рафината сводной перекисью водорода подают.непосредственно в испаритель. При временипребывания смеси в нижней части колонны, равном 12 мин, давлении3(50 мм рт.ст., температуре в кубе 6869 С, температуре в верхней части 36 о37 С и флегмовом числе 0,55 отгоняют8,12 кг/ч воды. Этот дисгиллят содержит 0,05% перекиси водорода, а также0,33 вес.% надпропионовой кислоты и20 вес.% пропионовой кислоты.Из куба колонны отбирают 29,94 кг/чводного раствора, содержащего29,43 вес.% перекиси водорода,33,0 вес.% серной кислоты и 7,53 вес,%пероксосерной кислоты. После охлажденияодо 20 С его рециркулируют в реактор.Выход надпропионовой кислоты в бензольном экстракте составляет 95,1% впересчете на водную перекись водорода,подаваемую в процесс.П р и м е р...

Способ получения производных сульфинилазетидинонов

Загрузка...

Номер патента: 652892

Опубликовано: 15.03.1979

Автор: Степан

МПК: C07D 205/08

Метки: производных, сульфинилазетидинонов

...течение. нескольких суток прикомнатной температуре, а затем испаряютв вакууме до получения сухого вещества.Получают при атом маслянистую жщзкость,которую хрбмЖографируют на колонке ссиликагалем, алюент толуол-атилацетат,Получают 6,62 г целевого продукта ЯМР(,Ц, 2, З =10,0 Гп,. ИН).П р и м е р 4, 4-. Нитробензил 3-мехи -2-(2-фЮ:бутилтиосульфинил-оксо 3-феноксиацетамидо-азетицннил)-3 бутеноат.Получают аналогично примеру 3, однако, вместо изопропилмеркаптана используют 2,4 мп бутилмеркаптана,После хроматографии выделяют 4,69 гцелевого продукта ЯМР СДСф: 1,4311 652 -1-оксида и 2,68 г М -хлорсукцинимида в 400 мл толуола, добавляют 25 мл сухого метанола, Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 ч,а затем...

Способ получения -аминосульфенилированных производных 2, 3 дигидро-2, 2-диметил-7-бензофуранилметилкарбамата

Загрузка...

Номер патента: 652893

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Тецуо, Элан

МПК: C07D 307/86

Метки: 2-диметил-7-бензофуранилметилкарбамата, аминосульфенилированных, дигидро-ь2, производных

...25,7 гдвухлорисгой серы в. 20 мл эфира вносятпри, энергичном перемешивании, поддержиовая температуру около 0 С, 22,5 г диме гиламина. Выпавший гидрохлорид димегиламина отфильтровывают твердоевещество быстро промывают колодным.эфиром. фильграт объединяют с эфирнойпромывной жидкостью и эфир отгоняютпри слабом нагреве. Остаток перегоняютпод вакуумом, получают 8,5 г (диметиламино)-сульфенилхлорида, т. кип. 3436 С/15 мм р г. с т.Б. Реакция (димегипамино)-сульфенилхлорида с карбофураном,Смесь 16 г карбофурана и 8,5 г(диме тиламино)-сульфенилхлорида в 80пиридина выдерживают 18 час при комнатной температуре. Смесь выливают вводу, воднуе смесь эксграгируют хлороформом, экстракты промывают разбавленной соляной кислотой, водой и насыщенным...

Способ получения производных хиназолона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 652894

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолона

...длячного пиридилсоединения ацетили -кисляют перманганатом калия, подт циклизации и выделяют гидрохлоксо-Н-пиримидо (2,1-)-хин-карбоновой кислоты.ислено,%: С 51,89; Н 2,88;ЗЗ.И ИоНСЕппо, %: С 51, 7 ром евают азбавл эфиром выдел и Указ налоги уют, о ергаю ид 6-о азоли Выч5 65289Из гидрохлорида получают натриевуюсоль путем обработки его в воде 2 мол.бикарбонага натрия и путем выделенияэтанолом,Соогветственно полимерам 1-3 можно 5получить также 11-оксо-Н-метоксипиридо (2, 1- ц ) -хиназолин-карбоновую кислоту и переводить в соли.П р и м е р 4. 8-адетамидо-Н-оксопиридо-(2,1- ц)-хиназолин-1 О-карбрновая кислота.Путем взаимодействия 23,8 г 2-хлор-нитропиридина с 19 г 2,4-димегилоанилина при 160 С получают 2,4-.диметил-нитропиридил (2) (...

Способ получения производных рифамицина, их кислото аддитивных или четвертичных аммониевых солей

Загрузка...

Номер патента: 652895

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/496, A61P 31/00, C07D 498/08 ...

Метки: аддитивных, аммониевых, кислото, производных, рифамицина, солей, четвертичных

...при помощи аскорбиновой кислотыипи дитионита натрия,Выделение продукта реакции из получаемых таким образом реакционных смесей проводят общеизвестным способом,например разбавпением водой, и/или в соответствующем случае нейтрализацией водОной кислотой, например минеральной кислотой, ипи предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, например хлорированного углеводорода, например хпороформа ипи метипенхпорида, причем продуктреакции переходит в органическую фазу,из которой его можно получать в чистойформе при помощи обычных методовсушки, упаривания и кристаллизации и/илихроматографии ипи других.Полученные таким образом хиноныили гидрохиноны можно легко переводитьдруг в друга, например, обработкой...

Способ производства лейрокристина

Загрузка...

Номер патента: 652896

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Джордж, Коерт

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрокристина, производства

...имеет полосу50поглощения карбометоксигруппы в инфракрасном спектре при 1725-1735 см иэтим отличается от 18-дескарбометоксипроизводного, и полосу при 1690 см,обусловленную гидразидной функцией. Мо 55пекупярный вес, опредепенный масс-спектрографией, равен 768, что соответствуеттеоретической величине, вычисленной дпяС 4 Н Ц 0 .Спектр ЯМР содержит замет 45 5 Ь Б 7 6фГный резонанс при 3,6 мг/и, представляющий метипкарбометоксирадикала С.По описанной выше методике 4-дезацетипеурокристин реагирует с безводнымгидразином в безводном метаноле до образования 4-дезацетип-дезформилпейрокристин Скарбоксигидразида, выдепенного в форме аморфного порошка. Его инфракрасный спектр имеет максимумы при1730 см (эфир), 1670 см (гидразид),Спектр...

Способ получения о, о-диметилфталимидометилдитиофосфата

Загрузка...

Номер патента: 652897

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Ричард, Шен-Фу

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диметилфталимидометилдитиофосфата

...В реактор емкостью 7,53 м загружают 6,0 кгмопя Я -оксиметипфтапимида (ОМФ),1893 и 35%-ной сопяной киспоты,о4164 и бензопа и при 55 С пропускаютгазообразный хпористый водород со скоростью 435 кг/час при поддержании первоначальной концентрации сопяной киспоты. Время реакции 1,5 час. Поснеудапения избыточной водной сопяной кислотыдобавляют 1325 и бензопа и натриевуюсопь диметипдитиофосфорной кислоты вкопичестве 110-130% от веса исходногоОМФ. Общее время процесса 7,5 час,выход продукта 73%, Чистота продукта96%П р и м е р 2, В усповиях примера 1попучают также 0,0-диметил-б -фтап 30имидометипдитиофосфат,В табп, 1 и 2 приведены данные,свидетепьствуюшие о преимушествах предпагаемого способа получения продукта посравнению с известным,казаны в...

Самозатухающая полимерная композиция

Загрузка...

Номер патента: 652898

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Гвидо, Паоло, Пьерпаоло

МПК: C09K 3/28

Метки: композиция, полимерная, самозатухающая

...висмута растворяют в 100 смз ацетона и полученный раствор выливают в колбу, установленную на вращающемся испарителе, в котором также находится 100 г галогенированного органического соединения, как указано в 25 табл. 2. Предварительно раствор выпаривают при 60 - 70 С, а затем на масляной бане температуру поднимают до 120 С и вращение продолжают в течение 30 мин, Полученный порошок охлаждают до 50 С, добавляют 100 см ацетона, а затем по каплям добавляют 1 н. раствор гидроокиси натрия,до тех пор пока продукт не выделится в виде осадка.Полученный таким образом продукт отфильтровывают, промывают сначала водой до нейтральной реакции, а затем метанолом, сушат в печй под вакуумом при температуре 60 С. Выход продукта 80 г,В табл. 2 приведены...

Способ подземной газификации угля и устройство для его осуществления

Загрузка...

Номер патента: 652899

Опубликовано: 15.03.1979

Автор: Рюэл

МПК: C10J 5/00

Метки: газификации, подземной, угля

...6. Устройство имеет два назначения, из которых основ в ным является отвод выделяемого тепла из выходных газов и передача отобранного тепла в форме пара на электрогенераторную ус,тановку или подобный агрегат. Вторичное назначение устройства заключается в отводе тепла от обсадной трубы 2 для того, 45 чтобы последняя не перегревалась и не теряла свою прочность. Полученные при газификации газы входят в буровую скважйну в общем случае при температуре 1095 С. При этом происходит нагрев выводных газопроводов 3. Для утилизации тепла в теплообменник 1 через вводной патрубок 5 вводят теплоприемный агент, например воду. Введенная в теплообменник 1 вода циркулирует по отсекам 8 теплообменника 1, перетекая из верхнего отсека в нижний через...

Идравлическая жидкость

Загрузка...

Номер патента: 652900

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Вильям, Теодор

МПК: C10M 1/32

Метки: жидкость, идравлическая

...такие, как полиалкилакрилаты,йолиаМкилметакрилаты,полициклические полимеры, полиуретаны, полиалки леноксиды и полиэфиры смазывающиеагенты, воду,Предпочтительно циклоалкилэпоксид и Фенилнафтиламин смешивают сФооФатной функциональной основой,которая в основном, состоит из три 5 алкилфосфатов, присутствующих в количествах 50 - 95 вес.Ъ, предпочтительно 60 - 90 вес.Ъ. Триалкилфосфаты, которые дают оптимальные результаты, являются такими соединениями,10 в которых все алкильные группы содер жат 1 - 20, предпочтительно 3-12, лучше 4 - 9 атомов углерода. Алкильные группы преимущественно имеют ,неразветвленную конфигурацию. Один триалкилфосфат может содержать алкильную группу во всех трех положениях либо может иметь смесь различных...