Ьно
Способ получения перфторэтилизопропилкетона
Номер патента: 698289
Опубликовано: 23.02.1985
Авторы: Виленчик, Леконцева, Семерикова, Сошин, Ьно
МПК: C07C 45/58, C07C 49/16
Метки: перфторэтилизопропилкетона
...первойпорции фракции с т.кип, 45-50 и103-108 С, а из второй - Фракцию 132136 С. Получают 24,4 г перфторэтилизопропилкетона (т.пл.45-50 СУд" 16275 г/смэ), выход от теоретического 53,4%, 1,33 г перфторэтилгексилкетона (т,кип. 103-108 С),выход от теоретического 2,07, и 0,4 гперфторэтилнонилкетона (т,кип,132-136 С),выход от теоретического 0,47.Найдено 7: С 22,38; 22,82;Г 7320. 72,68.С,ГОВычислено,%; С 22,78; Г 72,15.Иавеску перфторэтилизспропилкетсна нагревают с избытком 107-ногоо.,раствора И аОН при 70-80 С с обратнымхолодильником дс полного растворения нижнего слоя.В продуктах гидролиза методами ГЖХ и ЯИРспектроскопии обнаруживают лишь перФторпропионовую кислоту, что является надежным доказательством строенияперфторэтилизопропилкетона.П...
Резиновая смесь на основе этилен-пропиленового каучука
Номер патента: 1141106
Опубликовано: 23.02.1985
Авторы: Зотов, Каблов, Карев, Огрель, Сафонов, Френкель, Шишкин, Ьно
МПК: C08K 3/32, C08L 23/16
Метки: каучука, основе, резиновая, смесь, этилен-пропиленового
...С 74,9; Н 6,0;Р 7,4.Адамантилсодержащие соединенияпирокатехинфосфористой кислоты способствуют повышению сопротивленияраздиру при сохранении остальныхвысоких показателей свойств резин.Для исследования предлагаемыхи.известньм резин готовят резиновыесмеси на основе СКЭП. Смеси готовятна лабораторных вальцах и вулканизуют в электропрессе. Адамантилсодержащие производные пирокатехинфосфористой кислоты вводят в концецикла смешения. Испытания проводятпо стандартным методикам.П р и м е р ы 5-7.Для исследованиясвойств предлагаемой и известнойрезиновых смесей готовят резиновуюсмесь следующего состава, мас.ч.фСКЭП 100Сера 0,3-0,8Пероксимон 6-9Оксид цинка 3-10Технический углерод 30-5041106 0 100 6 0,6 0 10 0 1 10 0 0 О,0,910 7 ф 5 7 5 5...
Вулканизуемая резиновая смесь на основе этилен пропиленового каучука
Номер патента: 1087541
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Зотов, Каблов, Карев, Огрель, Сафонов, Френкель, Ьно
МПК: C08L 23/16
Метки: вулканизуемая, каучука, основе, пропиленового, резиновая, смесь, этилен
...2-12Технический3 1087541 ным содержанием три(адамантилфенил)фосфита приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Для сравнения свойств предлагаемых и известных резиновых смесей готовят резиновую смесь на основе СКЭП, дополнительно содержащую 5 мас. ч. три(адамантилнафтил)фосфита. Вулканизацию резиновых смесей и их дальнейшие испытания проводят согласно методикам по примеру 1, Результаты испытания резин на основе СКЭП с различным содержанием три(адамантилнафтил- -2)фосфита приведены в табл. 2. В табл, 3 приведены составы известных и предлагаемых резиновых смесей с различным содержанием входящих в них ингредиентов и свойства вулканизатов иэ них.Как видно из табл. 1 - 3 применение предлагаемых резиновых смесей позволяет в 1,24-1,80 раза...
Способ разделения органических и кремнийорганических соединений
Номер патента: 1078324
Опубликовано: 07.03.1984
Авторы: Бочкарев, Гриневич, Добровинская, Лускина, Никулина, Попов, Соболевская, Троицкая, Ьно
МПК: G01N 31/08
Метки: кремнийорганических, органических, разделения, соединений
...в количестве 30 от веса на твердый носитель хроматон И-.АМ-НМПБ, эернением 0,2-0,315 мм, из раствора в диэтиловом эфире при постоянном перемешивании и без нагревания, а затем подвергают термической обработке в токе сухого и чистого газа - носителя в следующем режиме при 100 С - 1 ч", 200 С - 1 ч, 300 С 2 ч, 350 фС - 2 ч, 400 С - 2 ч, 450 С - 2 ч," 500 ОС - 1 ч.После термической обработки оставшееся количество неподвижной фазы составляет 13%, а максимальная допустимая рабочая температура равна 450-500 фС.Прошедший термическую Обработку сорбент засыпают в колонку, помеща-, ют в термостат хроматографа и осуществляют анализ с использованием в ка честве детектора катарометра и расходе газа-носителя гелия - 60 мл/минП р и м е р 1, На колонке,...
Вулканизуемая резиновая смесь на основе этилен пропиленового каучука
Номер патента: 1006452
Опубликовано: 23.03.1983
Авторы: Каблов, Коротеева, Красильникова, Огрель, Попов, Ьно
МПК: C08K 5/5419, C08L 9/00
Метки: вулканизуемая, каучука, основе, пропиленового, резиновая, смесь, этилен
...соединения типа алкил(фенил) И-(о)-алкилфеноксисиланы в количестве0,5-1 мас,ч, 2. Однако введение этихдобавок не позволяет существенно улучщить прочностные показатели резин. 25Наиболее близкой к изобретению потехнической сущности и достигаемомуположительному эффекту является. вулканизуемая резиновая смесь на основе этиленпропиленового каучука, включающая Зомодификатор, в качестве которого используются эфиры ор 1 окремневой кислотыалкил(фенил) - -( о)алкилфеноксисиланыобщей формулы где Й - 1 СаН -р Н 33Недостатком известной резиновой смеси являются низкие деформационно-проч ностные показатели резин.Цепь изобретения - увеличение деформационно-прочностных показателей резин.Поставленная цель достигается тем, что вулканизуемая резиновая...
Резиновая смесь
Номер патента: 971851
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Егоров, Каблов, Коротеева, Кракшин, Огрель, Попов, Фрейман, Ьно
МПК: C08K 5/13, C08K 5/5419, C08L 9/02 ...
...ко,"и:нентов АФС/АФ и свойства резин .а основе СКЭП из известной и предлагаемой смесей пре ставлены в табл,3,га г.Режим вулканизацни; 1 б 5 С в течение 40 мин.Как видно из табл.1-3, введение в резиновые смеси алкилфенилсиланов и алкилфенолов указанного строения по сравнению с прототипом приводит к существенному улучшению износо - стойкости и долговечности, диналической выносливости и стойкости к агрессивным средам раз:,:,истираамость меньше на. 25-75; стойкость динамическим нагрузкам выше на 10-50, стойкость к агрессивным сре дам выше на 10 70,. АФ формулы (А ентов АФС/АФизвестной и преведены в табл,.1ии150 С в тео Дози на осно ложенноРеж и отовят смесь сле с.чз СКНб 100, ,О, оксид цин- О, пераоксинеозоПМ96, сте илсебацинат...
Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов
Номер патента: 971816
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Желтова, Мирзазянов, Тарасов, Ущенко, Хардин, Ьно
МПК: C02F 1/52
Метки: вод, нефтепродуктов, сточных
...которые имеют неподеленную электронную па.3 97ру, способную взаимодействовать с П.электрон.ным облаком ароматических углеводородов,которые составляют основную часть примесейнефтепродуктов. В результате такого взаимо.действия образуется агрегативно устойчивыеассоциаты, имеющие высокую скорость осаж.дения,Начальная температура сточной воды, содержащей нефтепродукты и подлежащей очисткес применением предложенного реагента, мо.жет колебаться от 20 до 85 С, общая концентрация нефтепродуктов и продуктов ихраспада в виде доочистки - 250 + 1000 мг/л,а количество вводимого на 1 м очнщаемыхстоков реагента - сточных вод, содержа.ших сополимер винилхлорида с винилвден.хлоридом - 0,007 - 0,10 м (при содержаниив виде сополимера 50 - 100...
Способ получения силиладамантанов
Номер патента: 910641
Опубликовано: 07.03.1982
МПК: C07F 7/12
Метки: силиладамантанов
...углеводородов.Вследствие этого 1,3-дигидроадамантан однозначно реагирует с гидросиланами с образованием силиладамантанов.П р и м е р 1. Раствор 2,68 г0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана,и 0,05 мл платинохлористоводородной.кислоты 1 катализатор Спейера) в 50 мл 45метилдихлорсилана кипятят 2 ч при40 ОС. После удаления избытка исходного силана вакуумной перегонкойвыделяют 4,3 г 853) адамантилметилдихлорсилана, т.кип, 162 ОС/30 ммрт.ст.; .пп, 49"50 ОС.Найдено, : С 53,3; Н. 7,1," 1 11,4;С 1 27, 8.1 4 Вычислено,7.: С 53,1; Н 7,2;51 11,2; С 1 28,5.П р и м ер 2. 2,68 г 0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана и 10,8 г 0,1 моль) фенилсилана растворяют в 20 мл гексана и кипятят при 70 С в течение 2 ч в присутствии 0,05 мл катализатора Спейера....
Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций
Номер патента: 910640
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Вишневецкая, Корчагина, Попов, Ьно
МПК: C07F 7/08, C08K 5/5419
Метки: бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны, композиций, полиуретановых
...1 испытаны для получения полиуретановых композиций. Результаты сравнения свойств полиуретановых эластомеров, полученных на основе известных бис метилалкил (арилЦ дисилок санов и вновь синтезированных бис метиладамантилалкил (арил)1 ди= силоксанов приведены в табл.3.Температуры начала разложения, термоокислительной деструкции, размягчения, текучести, прочность при растяжении и химическая стойкость известных и предлагаемых полиуретановых эластомеров определяли в одинаковых условиях.П р и м е р 4. Получение полиуретановой композиции на основебис 1,метил-Е-адамантил-Д-Аенняэтил,1 дисилоксана.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1,67 г (0,0028 моль) бис метил (,и...
Способ получения 1, 3-дегидроадамантана
Номер патента: 882988
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07C 13/62
Метки: 3-дегидроадамантана
...882988 4П р и м е р. В реактор, снабженный отгонки растворителя возгонкой выдемешалкой, термометром, капельной во- ляют 1,3-дегидроадамантан, ронкой, обратным холодильником, на- Оптимальным условием процесса яврезают 1,5 г металлического литиЪ,ляется температура 20-30 С. заливают 30 мл тетрагидрофурана и 1При температуре 10 С процесс прометилдифенилхлорсилана. текает в течение 2-х ч с низким выхоПолученную массу перемешивают в дом целевого продукта, а йри 40 С течение 30 мин, а затем прикапывают в течение 30 мин, но также с низким раствор 5 г 1,3- дибромадамантана в выходом, не превышающим 701.40 мл тетрагидрофурана, Перемешива о . В таблице приведены результаты ние продолжают при 25 С еще 30 мин получения 1,3-дегидроадамантана...
Резиновая смесь на основе винилси-локсанового каучука
Номер патента: 834038
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Авдеев, Бутов, Новиков, Ьно
МПК: C08K 5/5419, C08L 83/07
Метки: винилси-локсанового, каучука, основе, резиновая, смесь
...состава, используя в качестве вулканизуюшего агента 1,5 вес.ч. метил(параадамвнтил-фенилэтил) ди (трет-бутилперокси) 40сила на.П р и м е р 4, По примеру 1 готовят резиновую смесь аналогичного состава, используя в качестве вулквнизующе о агента 3,5 вес.ч. метил ( 3- адамвнг45тилэтил)ди(треч бутялперокси) силвнв. П р .я м е р 5 . По примеру 1 готовят резиновую смесь состава, вес. ч.:йиметилвинилфенилсилоксвновый каучукАэросил фЗООфДие нила иландиол фРедоксайд 5-Адама нтилэтилметилли(тоет-бчтилперокси) силан 2,0Резиновую смесь вулканизуют какуказано а примере 1 при 200 ОС,П р и м е р 6, По примеру 1 готовят резиновую смесь на основе этилсилоксвнового каучука и вулквнизуют ее2 0 вес.ч, - адвмантилэтилметял -Э оди(трез...
Способ получения полиорганосилоксановых смол
Номер патента: 767139
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Маловечко, Новиков, Петрухин, Попов, Сон, Ьно
МПК: C08G 77/06
Метки: полиорганосилоксановых, смол
...г (0,09 моль) метилтрихлорсилана,1,3 г (0,01 моль) диметилдихлорсилана и 3,46 г(0,01 моль) адамантил 1-фенилтрихлорсилана в 60 мл толуола. По окончании прикапывания температуру реакции доводят до 60 С и переме, шивают в течение 1 ч. Далее, полученный толуольиый раствор органохлорбутоксисиланов, пред. варительно охладив до комнатной температуры, переливают в капельную воронку, а в освободившийся реактор заливают 18 г (1 моль)дистиллированной воды, Гидролиз ведут прикомнатной температуре, перемешивая реакцнон.ную массу после полного смешения реагентовеще полчаса, Толуольный раствор продуктов30гидролиза промывают горячей водой донейт.ральной реакции и упаривают до сухого остат.ка.50-55%. После отгонки растворителя полу.чают раствор...
Способ получения 0-алкил(0-алкилметилфосфонил) имино алкоксиалкилметилфосфонатов
Номер патента: 767115
Опубликовано: 30.09.1980
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-алкил(0-алкилметилфосфонил, алкоксиалкилметилфосфонатов, имино
...и дан .ные элементного анализа приведеныв табл, 1,П р и м е р 2. Получение 0-пропил-(О-пропилметилфосфонил)-имино-этоксиэтилиетилфосфоната. В реак торснабженный мешалкой, капельными воронКами, обратным холодильником с хлоркельциевой трубкой итермометром загружают 10,3 г(0,1 г-моль) этилового эфира иминогликолевой кислоты, растворенного15 в 40 мл абсолютного бензала. Приинтенсивно работающей мешалке одновременно дозируют в реактор 34,4 г(0,22 г-моль) хлорангидрида пропилового эфира метилфосфоновой кислоты,;ф растворенного в 15 мл бензола, атакже 20,2 г 0.,2 г-моль) триэтиламина, Соотношение реагентов составляет 1:2,2:2, При смешении,реагентов наблюдается экзотермическийэффект, отвод тепла осуществляютс помощью охлаждающей бани....
Способ получения бис (хлорсилил) трицикло-5. 2. 1. 02. 6 деканов
Номер патента: 767112
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Карев, Мамутова, Милешкевич, Попов, Сон, Ьно
МПК: C07F 7/08
Метки: бис, деканов, трицикло-5, хлорсилил
...выше. 2 О налы е х гидридсииена осуо в дверазование1. Оф 6 -н т осилилироваервой стадии ло. 2. 1. 0 и платинохлопри темпение 60-70 ча 30 л) -трицикл составляет сходный ди р актор, снабетром, капель холодильником трицикло,8 и 1 мл тора (0,1 М изопропиловом аплям 33,88 г лана при ции реакционакуумной разпри 114 С) помещают в ридсиланом в присутствии спиртового раствора платинохлористоводородной кислоты при 160-200 ОС.Отличительным признаком описываемого способа является использование в качестве ненасыщенного циклического углеводорода в (трихлорсилил)- или (алкилхлорсилил)-трицикло- - 5. 2.1,0 1 -деценаи проведение2,6процесса в присутствии спиртового раствора платинохлористоводородной кислоты при 160-200 фС. Присоединение замещеланов к...
Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина
Номер патента: 740770
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Рыков, Сизов, Суханов, Шишкин, Шуйская, Шустов, Ьно
МПК: C07D 233/72
Метки: 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина
...натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии аммиака в течение1,5 ч 1).Недостатком известного способа является значительная продолжитель ность процесса,С целью устранения этого недостатка предлагается способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопро пионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия, При этом желательно испольэовать мета бисульфит калия или карбонат калия в количестве не менее 0,01 моль на 1 моль 2-метилмеркаптопропионового ,альдегида, Длительность процесса взаимодействия 1 ч, 30 г (99,03) гидантои740770 8 г (99,255) гиданто Получают 92,ина. Найдено, Ъ С 41, Н 5,6 И 15, В 18, СпН о С...
Способ очистки сточных вод от дихлорэтана
Номер патента: 715503
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Русакова, Ситанов, Ушенко, Ьно
МПК: C02F 1/52
Метки: вод, дихлорэтана, сточных
...поглотителя осадка, образующегосапосле очистки йромывных водпроцесса высокотемпературного пироли"за жицких углеводородов достигаетсяза счет сбдержащихся в нем ароматических соединений, которые благодаря наличию 7-электронной системыобладают повышенной сорбционнойспособностью,Предлагаемый способ очистки сточ"ных вод от дихлорэтанаапробированв лабораторных условиях. Исйользование предлагаемого спосо ба очистки сточных вод от дихлорэтана обеспечивает упрощение процесса по сравнению с известным; улучшаются экономические показатели производства за счет применения доступного, дешевого сорбента дихлорэтана - осад ка образующегося после очистки промыбных вод процесса высокотемпературного пиролиза жидких углеводородов; увеличивается...
Метил(п-адамантил-1-фенилалкил) дтгидроксисиланы в качестве мономеров для синтеза полимеров с повышенной термостойкостью
Номер патента: 652182
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Новиков, Попов, Сон, Хвощева, Ьно
МПК: C07F 7/08
Метки: дтгидроксисиланы, качестве, метил(п-адамантил-1-фенилалкил, мономеров, повышенной, полимеров, синтеза, термостойкостью
...эфира 4,1 г (65) метил-(и -адамантил-фенилэтил)-дигидроксисилавас т.пл, 139-140 С,Мол.вес: найдено. 321, вычислено316.Найдено,В: С 717 Н 9,1;81 8,54,Вычислено,В: С 72,2; Н 8,85;81 8,85. На основе полученных метил-(и-адамантил-Фенилалкил)-дигндроксисиланов синтезированы адамантилсодержащие олигосилоксаны, которые быпи пОдвергнуты термогравиметрическому анализу для определения термической стойкости. Результаты этих испытаний представлены в табл.1.,В табл.2. приведейы полученные авторами сравнительные данные по термической стабильности адамантиларилолигосилоксанов с известными олигосилоксанами.Как видно из табл,2, введение в молекулу олигосилоксана адамантилфенильной группировки приводит к значительному увеличению термической...
Способ извлечения дихлорэтана из газов
Номер патента: 633571
Опубликовано: 25.11.1978
Авторы: Бандик, Русакова, Сафиуллин, Сухоруков, Ущенко, Ьно
МПК: B01D 53/16
Метки: газов, дихлорэтана, извлечения
...качестве абсорбентаросин температурой кипеС и процесс ведут приот -20 до +10 С.(ОСН, СНг )н одород или алкил фракгде ии С)5 Газ, содержа этана, пропускаю метром 20 мм и торая заполнена турой кипения 1 ф газа 0,5 лмин. приведены в таби= 2-1Наиболееявляется спо водородов из цией минерал нием катионо активного ве ий 800 ррт дихлорт через колонку диаысотой 1000 мм, кокеросином темпера-300 С. СкоростьРезультаты очистки аемому оругле- сорб- обавле- остноизкб и газовой ными ма ктивног ества 2 Изобрет ов и може звлечения азов проиИзвестны звлечения месей 1, орбентов ликолей о к предла ечения х смеси а слами с о поверх Это дост ционном спо на из газов применяют к ния 180-300 температуре зветно ельно н хлоругл оставля ния - и дихлорэ о способа...
Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов
Номер патента: 603635
Опубликовано: 25.04.1978
Авторы: Гнатюк, Попов, Сафиуллин, Соболев, Ущенко, Ьно, Юрин
Метки: вод, нефтепродуктов, сточных
...0,5%-го Концентрацияраствора флоку Содержаниенефтепродуктов мг/л Количество образовавшегосяосадка, мг/лтепень Температура"процессаочистки,оС раствора поличистки лянта вес, % акриламида,мл/часс флокуляитом исходой вод в очише ной воде 1,00 40 3 300 12 400 19 4300 40 20 80,0 183,0 120,0 233,0 137,0 256,0 120,0 212,0 96,0 70 0,05 0,30 95,2 86,7 70Степень очистки сточной воды от нефте продуктов при использовании флокулянта поли,2-днметил-винилпиридинийсульфата выше, чем с применением известного Для сопоставления в таблице представлены результаты очистки сточной воды, проведенной с применением 5 мл/час известного флокулянта 0,5%-ного раствора полиакриламида,который за счет высокой адсорбционной способности...
Силиловые эфиры адамантан-1-карбоновых кислот для синтеза полиорганосилоксанов
Номер патента: 596591
Опубликовано: 05.03.1978
МПК: C07F 7/18
Метки: адамантан-1-карбоновых, кислот, полиорганосилоксанов, силиловые, синтеза, эфиры
...органических карбоновых кислот, имеющих константу диссоциации.выше 1 10 , с хлорметилсиланами в присутствии акцепторахлористого водорода 12 .Строение и состав силиловых эфиров адамантанкарбоновых кислот подтверждены данньвы элементного анализа и спектральными данными. Величины химических сдвигов протонов функциональных групп в силиловых эфирах адаман" таи-карбоновых кислот относительно ГХДС, приведены в табл.2.П р и м е р 1. Триметоксисилилметиловый эфир адамантан-карбоновой кислоты.(0,02 моль) триэтилааина, 150 мп абсолютного толуола и 3,4 г (0,02 моль)хлорметилтриметоксисилана, Выход 4,70 г(75), Т.кип. 165-167 С (3 мм рт.ст).Найдено,Ъг С 57,20; Н 3,30; 106 8,36.С,БАЙЯ,056Вычислено,Ъ: С 57,32; Н 8,28;64 8,92,В получаемых эфирах не...
Способ получения фторалкиловых эфиров арилсульфокислот
Номер патента: 585158
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Бахмутов, Белогай, Мартынова, Харченко, Ьно
МПК: C07C 143/68
Метки: арилсульфокислот, фторалкиловых, эфиров
...общей формулы т ,. аснованйые .на вза-. имодействии полиФторированных спиртов с арилсульфохлоридами при повышенных температурах в присутствии аК." цепторов хлористого водорода - органических оснований или гидроокисей щ 6 лочных металлов.Так для получения фторированного эфира пара-толуолсульфокислоты, в раствор фторированного спирта в пири- дине дозируют избыток пара-толуолсульфохлорида и выдерживают 12 ч. Затем реакционную смесь обрабатывают Процесс ведут 19 ч, затем смесьнейтрализуют, удаляют воду азеотропной перегонкой с толуолом, фильтруюти выделяют из фильтрата целевой продукт с выходом 79-92 (2 .25 Однако этот способ длителен и сложен.Целью изобретения является упрощение технологического процесса получения фторалкиловых эфиров арил...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения алкил -имино-алккоксиалкилметилфосфонатов
Номер патента: 544659
Опубликовано: 30.01.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил, имино-алккоксиалкилметилфосфонатов
...соединений подтверждено элементным анализом, ИК-спектрами, молекулярной рефракцией, а такэке химическими превращениями.П р и м е р 3. Синтез этРл-сс-(иминоэтокс 11- метил) -изопропилметилфосфоната в среде бензола.В;етырехгорловый реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капсльнсй ворокой, загружают 3,03 г (0,066 г:,1 оль) абсолютного этилового спирта и при интенсивном персмешивании медленно приливают 6,0 г (0,033 г моль) хлорангидрида с,-цианизопропилметилфосфоната при температуре - 8 С. Наблюдается з 1 ачптельный экзотсрмический эффект. После добавления всего коли 1 ества хлорангид 1 эпда я-циапРЗопропилметилфосфоната в реакционную смесь по трубке про 1 ускают 1,8 г (0,049 г моль) сухого...
Способ получения фосфорилированных имидатов
Номер патента: 507041
Опубликовано: 25.12.1976
МПК: C07F 9/40
Метки: имидатов, фосфорилированных
...были и являются новыми. О некие в качестве промежуто синтеза различных соединени амидинов, амидов, обработкой реакционной смес снованием, например три этилП р и м е р 1. Получение этил - с - (иминоэтоксиметил) - изопропилметилфосфоната.В смесь 9,56 г (0,05 моль) этил - К - цианизо. пропилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводногоэтилового спирта, перемешивая, при 5-10 С подают 6,5 г (0,185 моль) сухого хлористого водорода. Температуру реакции поддерживают с помощью охлаждающей бани. По исчезновению теплового экзотермического эффекта судят об окончании реакции, Избыточный хлористый водород удаляют вакуумированием, осуществляя контроль взвешиванием,К полученной реакционной массе приливают 15 мл безводного диэтилового эфира и при 0 С...
Способ получения гидрохлоридов эфиров аминоэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 537080
Опубликовано: 30.11.1976
МПК: C07F 9/40
Метки: аминоэтилфосфоновой, гидрохлоридов, кислоты, эфиров
...наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ивают и оставляют при температуре 10 - 15 С на 15 суток. После этого ампулу вскрывают и отделяют жидкость фильтрованием от небольшого количества образовавшегося побочно хлористого аммония. Из фильтрата под вакуумом удаляют растворитель. Остаток кристаллизуется. Его очищают переосаждением эфиром из этилового спирта.Получают 8,8 г (97%) гидрохлорида диизобутилового эфира 2-амидиноэтилфосфоновой кислоты,Продукт представляет собой белые кристаллы с т. пл. 153 - 155 С (с разложением).Найдено, %: С 44,0; 43,95; Н 8,70; 8,76; С 1 11,82; 11,80; М 9,12; 9,36; Р 9,95; 10,20.С 11 Нзз С 1 МзОзР.Вычислено, %: С 43,92; Н 8,73; С 1 11,79; И 9,32; Р 10,30.При проведении процесса при 25 С выход гидрохлорида...
Резиновая смесь на основе полярных каучуков
Номер патента: 518510
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Костюченко, Курьянова, Литвинова, Раткевич, Розенцвет, Толстухина, Френкель, Ьно
МПК: C08K 5/1575, C08L 11/00, C08L 9/02 ...
Метки: каучуков, основе, полярных, резиновая, смесь
...карбоновых кислотастификато 1 ов не внотехнологию изготовлесинтетических жирных мо(СЖК) фр ц С, -С,в коллчестве 5-70 вес. ч. на оксанового спиртавес. ч. каучука. и 143 Св течени Цель изобретения состоит в повышеойкости получаемой из смеси резины Поставленная цель досппасмесь содержит в качестве длагаемые в качестве пластификатора эфобщую формулу алкилс -Сракции Сстойкостьмогут быть(цииС - С Резиновые семые ингреди такиеи ускорители вулканизациилнители и др.Нрименекк укаэанных длт каких-либо изменений виия резиновых смесей.П р и м е р. Вулканизуют и60 мин резиновые смеси, составы которых приведены в табл, 2.Свойства полученных резин приведены в табл. 3,Как видно из сравнительных испытаний, показатели морозостойкости (температура...
Способ получения полиамидокислот
Номер патента: 514856
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Зуб, Новаков, Новиков, Радченко, Хардин, Ьно
МПК: C08G 69/02
Метки: полиамидокислот
...раствора достигает1,47 дл/г. Дальнейшее проведение реакции нерационально, гак как при более высоких степенях превращения могут получигьоя нерастворимые гелеобразные продукты.П р и м е р 2, Реакция диангидрида1, 3-бис-( 3,4-дик арбоксифенил) адамантана с В-фенилендиамином,В четырехгорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой и трубкой для ввода азота, загружают 0,30 г (0,0027 моля) щ и -фенилендиамина, 0,37 г (0,0049 моля) хлористого калия и 29 мл И -мегилпирролидона. После растворения диамина и неорганической соли к нему добавляют порциями 1,15 г (0,0027 моля) диангидри да 1,З-бис-(3,4 -дикарбоксифенил) адамантана, причем каждую последующую порцию добавляют после полного растворения прео дыдущей, Реакцию проводят при 10 С....
Способ получения 2-хлор-4-алкокси-1, 3, 2-оксазафосфолинов-3
Номер патента: 505650
Опубликовано: 05.03.1976
МПК: C07F 9/06
Метки: 2-оксазафосфолинов-3, 2-хлор-4-алкокси-1
...Тсхред А. Камышникова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Пзтп",с Н ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патентждается данными элементарного анализа, молекулярной рефракции и ИК-спектроскопии,ИК.спектр, см . 1620 (С - 1 Х), 1240 (Р -в О а,-), 70, 720 (Р - 1 Х), 520 (Р - С 1).П р и м ер 1, Получение 5,5-диметилэтокси-хлор,3,2-оксазафосфолина-З.Смесь 16,0 г (0,12 г-люль) этилового эсзпра а-оксииминоизомасляпой кислоты и 24,3 г(0,24 г-моль) триэтиламина в 100 мл сухогодиоксана охлаждают до 10 С и прц перемешивании прибавляют по каплям в течение1,5 час раствор 16,3 г (0,12 г-моль) треххлористого фосфора в 15 мл сухого...
Способ получения полифторированных сложных эфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 504755
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Бахмутов, Кашкин, Харченко, Хорошилова, Ьно
МПК: C07C 69/62
Метки: дикарбоновых, кислот, полифторированных, сложных, эфиров
...смазочных материалов, гидравлических жидкостей и т. п., и которьгм применяются высокие требования относительно их вязкости, термической и химической стабильности. Основанный на известном способе получе ния сложных эфиров путем взаимодействия хлорангидридов карбоновых кислот со спиртами при 120 - 150 С, предлагаемый способ позволяет получить ряд новых, не описанных в литературе соединений, обладающих повы щенной вязкостью по сравнению с известными, близкими по структуре соединениями, Это позволяет расширить ассортимент и диапазон применения полифторированных эфиров.Пример 1. К 169 г дихлорангидрида глу таровой кислоты прибавляют постепенно 320 г 1,1-диметил-З-гидротетрафторпропанола, смесь выдерживают при перемешивании и...
Способ получения 2-оксо-2-алкил4-алкокси-1, 3, 2 оксазафосфолинов-3
Номер патента: 498313
Опубликовано: 05.01.1976
МПК: C07F 9/65
Метки: 2-оксо-2-алкил4-алкокси-1, оксазафосфолинов-3
...р и м е р 1. Получение 2-оксо-меплэтокси,5-диметпл,3,2-оксазафосфолина-З.Смесь 16,0 г (0,12 г-.цоль) этн,1 ового эфира а-окси-ивноизозасляной кислоты и 24,3 г (0,24 г-,толь) трпэтиламина в 100 лк дпоксана охлаждают до 10 С и при перемешпвании в течение 1,5 кас прибавляют по каплям раствор 16,3 г (0,12 г-,цоль) метилднхлорфосфоКорректор И. Сихкина Редактор Т. Шарганова Заказ 489,1734 Изд Ъо г 89 Тираж 57 б Полписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобоетений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил. пред. Патент ната в 20 мл диоксана, поддерживая техгпературу не выше 20 С, нагревают 30 мггн прн 55 - 60 С, фильтруют, отгоняют из фпльтрага диоксан в вакууме и получают 20.5 г (90 сз)...