Способ получения триалкилсиланхлоридов

Класс 20, Яо;127259 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОдУ)ГНОЯ ас/71/77 ПП,71 а. А. Андрианов, М, Я. Левщук, С, А Голуоцов, Т, А. Красовска СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛ КИЛСИЛАНХЛОРИДОВ 3 а).)ео " сетяпя )В 4 Ь ." я,с,с З 647)1; я Гк".с.5 я К 5 1;Р1 звсст;о цол 5 )сци). Иелог) рлц )Г)килсиг 7)цл 01 янлов ПО Грицьяру Ц ЦРЦСУТС ГВЦЦ СЕР ЦОГО ЭфЦРс), с Тс 1 КЖЕ ЙЕЗ ЕГО, ЦГЦ 1 ПР 5)МЬ 151 )ЕТОДОС). Выделеие а К 5)гСилацыоридов из реакционной смеси и особенно получение и. В чистом виде затрулцястся тем, что продукты различной степеци алкилирования кипят ицогда почти к близкой одна к другой )Сапер)Гуре.,1 л 51 разделеня лорцлов известны различные кимические методы, я также азеотропцая листилляция с лругими продуктами, что це Всегда у.10 бцо для синтеза в промышленном масштабе.Предлагаемый способ получения триалкилсилан.;лоридов позволяет выделить последние цз реакционны смесей без примесей других силанклоридов (мо 5 о- или диалкилсилан 5 лорила) или четырек.)лори- стОГО крее)ци 51, я также Оез фильт 1 эацци и ректпфикациц Это ЛостиГаетСс) тЕМ, Г)0 К РЕаКЦИОННОй СМЕСИ, ПОЛУЧЕЦЦОй ПРЦ аЛКИЛИРОВаИИ Эфиров кремневой кислоты или сСтыреылористого кремния, прибавляют воду или соляную кислоту, о)гоняют Образовав ццйся гексяалкилдисилоксц, ця который лейстцуют серной кислотой и лористым аммонии О О 15 я:10 в а В ш и й с 51 1 р и а л к и; с и л я ц .Т) О р и л 0П 1 ца 10 т и 3 Вес т н ы м ц и р цЕМс);)Ц.П р и м е р 1. Вначале проводят алк)лировацие тетраэтоксисилана Приливаем смеси его с бромистым эт)лом и ксилол.)м к магниевой СТружКЕ П 1 ц ПсрСМЕПИ 1 вяццц; КОМПОЕТЬ) бЕ 17 Т В СЛС 11 10 ГИ.с СООТе ) 1151 ; 1 В м 0 г) 5 5. ):тетраэтоксисилац 1,магний в виде стружки 3,5бромист 1" эт)сл 4,0ксцло: 5,0Р е ж и м и 1 э 0 це сс с 1 Я л к и Г 1 и Р 0 В а и и Я: и Р ил и В а ц и е с м е с и В ель т и Р и температуре 70 - 75= в течение 8 ч)ас; вылержку с постоянным подъе. мом температуры ло 130= проводят в течение 12 сас.Полученный алкилированием триэтилэтоксисилац п 1 лролизуют 257 о.ной соляной кислотой из расчета 1 .1 кислоты на 1 г-моль загруженного тстраэтоксисилана После промывки растворитель (ксилол) отЛ" 12725 С) П р с;( ч с т ипооретепи С П ОС 0 б П ОС У сЕ П И 51 Т Р И с 1 Л )С 3)Г) С В с) П, Г О Р 1(ДО В, О Т Г) И 1 с 1 10 ИИ И С 51 Т Г )1, сТО, С 1 С;1 Ь)0 З Ы Д е Г С п и 51 п р О;у к а, п Г С 0 Д С р Ж сп С ГО п р и м е с е)1, 1 р. Г)1.С СИГ 1 с 1 П П)ОРИЛОБ, и РСДКИопиоп С)1 ССИ, НОГУ 1(1)ИОИ ПРИ с)Г)КИГ 1 ИРО)ЗДПИИ ЭФИРОВ КРГМПСВО)1 КИС,О Ь) ИЛИ 1 ЕТЫПСЬСКГ)0)ИСТОГО КРГПИ 5( ПРОДВЛ 5 ПО 1 ВО,) И; И Сг 511 Ую КПСС)ОТУ, О Г)О 15)ЮТ ООР 33013 с 1 В 11311 С 53 ге)ссддлкиг);ис 1)г)окели, пд который Затем лс йствук)п сер:)ой к Глотой и )Гг)О)рис 11 а )1)10 пи1, и 00 р д)Ива 3,и и )3( 51 три д,кис)с 3 Г) д 13 к 1 ор; О 111111 К)Г 1 3 ВССГ)1 )1) )Г М 1)111(;ос(яви с ( А. В. Не(айкии 1 кр А. А. Ка)3(,ишиков( 3 ис П ) )ПЬ ЦВП ири 1 со)ипс)е п),с,)ич ив)Пе(инй и (окрыли; нри Совете Министров СССР Москва, Цс)пр, 1(1. С 1 сркасск(и( пер., д. 23)1 к(и к иеи. 11.Х 63 гИск. 30 (:,; Тпографи ЦБТ 11 Ко)(3)(е 3(,(сс(а)3 3(воб;)етеи)( 3) о)к;)ь(ти)1 при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ГОП 111. Про;",к 1 рСЯ 1111) П )СДГТ 113,1 51(.1 ГООО 10 сГСЬ С кС 1 ЭТИ.)ДИС 1)г 0- КСс 1 ПЯ 160 70 о ОТ 1 Еоретп)СОКО)О )ЗЫ.0 с И ЭТИЛПОГ 1 ИСИГ 10 КСЯИОВОГО масла 1 окого 30 в .от вссд полу Сивого )сксдэтиллисилоксапа). ОбрабоТКОИ ГСКСс 1 Э )ИГдИСИГ)(КСЯ Пд Сср Поп 1 ИСГ 1 ОТОИ П КЛОрСТЫ)1 с)3)10 ПИГМ ПОЛУЯЮТ ТРИЭТИЛСИ,сиЛОРИ,Л 51 1 СГО ИаЕГ ГСКСЯЭТИГ);ПОИЛОССс)- ид берутл 98(и -пой ссрой кислоты и 1 бО, .кг)ористого дммопи.1 СКСЯЭГИЛДИСИ;ОКСЯП ПРИ И(РГ(ППВс 3 ПИИ В ТС)сПИЕЧСЙ ВЬ)ЛИБД)ОТ ид серную кислоту, послс )его к счсси и теис иие 3 )( приоавлюг .;лор )стып дмчоПй. Г) 1;Гр)кк;3 при кочидтиой тс чер;пуре состдвг 5)ет 3 ч). ТриэПгСиг)дп.лО,)и:1 От,Гг)5 ПО и псрсОП 51 ю) при 1()пс- рдтуре с 3" и 3 колбы с д(фл(гмд)проч. Вкол пролуктд - 85 к )г теорети еского,П р И )1 С р )1 ЕИг)СИ,П.,И)рп;Ь) ИО)у)310 Пр 51)1 Ь)1 )1(О; П 3 .кг)ОРс 31.13 1 КРсчп)351 ПРП тГ)1 пс Рс 1)УРс )8), с ИР)1)(ефеис) в кс 1- с)ГС 1 БСКс) Дг)И 3 с)ОРс),(ГОРИ(" ОИ ЧС;И, ЗОСС Гс ПОБ,)СП 130 И КРС)1 ИИС)1 И.1 И ВО;Оро;О)1. При ректифик;31;)и коп,сисдтд по,)1, са 01О " фр;3 кПи, ),ип 51(ие)1 В пгерВяле смпсрс)гур б)6;)8 ) Годер)капс) 38лор)3.1 роЛукт смеси тримст 3,си(Пкг)ориана и )етыреккт)ористого крем- И И 51) ГИДРСГ)113)ОТ ВЬг И)ЗД ПИ1 СО П с);)ЗУ.",КР с)ТПЫИ 00 ЬС)1 ВОДЕ ПРИ ра 3 мешивиии и тсперауре 3)-. Про:3, к пдролиаа прогрсвают И ГСКСЯ.(ГТ)Г).ИСИГ)ОКСД 3 ОТГОП 51303.РИ)1 СТИЛСИГП:Г)ОР)Д ПОЛУ 1 ЯЮТ Обрабо)кой Гексд)3(1 и,),иси,Оке;)п;3 серпой кис,10)Ой и ."(,)ористь 1)1;3)1- ОПе) 13 с 001 попсипи: п 3/; скс) 1(т.)дисигОкс 3 а 1 . с(риОИ кислогь и 1),7 к клор)стого;мчо)и. 15),)ко; Гриметилсила )сг)ор)1 л(3 состав,Гт 83" От )сс)ре)3 сского.