Способ получения триалкилсилоксихлорсиланов

Номер патента: 127660

Авторы: Михеев, Филимонова

ZIP архив

Текст

, 127660 К1 11л ИСАНИЕ П, Михеев и Н, П, Филимонов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛОКСИХЛОРС В Заявлено 9 июня 1989 г. за,й 631497/23 в Комитет по делам изобретений 1открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений: М 8 за 1960 г. ной б ление охлаж зульт Предметом настоящего изобретения является способ получения три 11 лкилсилоксихлорсиланов, заключэон 1 ийс 11 в тоъ 1, что Ге 14 саалкилд 11 сплоксаны нагревают с четыреххлорпстым кремнием в автоклаве прп200 в 3 в присутствии катализаторов, например йода или растворимыхв исходных веществах соединений железа, Реакция протекает по следующей схеме:х(йз 81081 Кз) +81 С 1,-+ (КзйО) х 81 С 4 +ХКз 31 О,где К - алкил,При осуществлении предчагаемого способа использование четыре.;- хлористого кремния, загрязненного наибольшими количествами растворимых соединений железа, образующихся в процессе получения ЫС 14 илипри хранении его в стальных бочках, дает лучшие результаты, нежелидобавка к чистым исходным веществам безводного хлорного железа, который очень плохо растворяется в реакционной массе, Выделение из последней индивидуальных соединений осуществляют путем ректификации.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 .г загружают 94,5 технического, хранившегося в стальной бочкс четыреххлористого кремния (ТУ 1479-51) с д" 1,4809, слегка окрашенного в желтыйцвет растворимыми соединениями железа, и 180,5 г гексаметплдисилоксана с д" 0.7643 (молярное отношение 1; 2). Смесь нагревают на масляане при температуре в автоклавс равной 250 в течение 2 час, Давв автоклаве при температуре синтеза составляет 25 атл, а последения автоклава до комнатной температуры - около 1 ати. В реате реакции показатель светопреломления смеси и" изменяетсяИот 1,3814 до 1,3918.После окончания процесса из автоклава выгружают 267,55 г реакционной массы, которую подвергают ректификации на колонке эффективностью 14 теоретических тарелок с отбором следующих фракций:127660 Выеисленнмй состав реакционной мавсы дМФм100,6 - 127 28,35 1,133 1,4022 триметилсилокситрихлорсилан 27 в 1,5 44,5 16,5 14,60 1,0532 1,3990 127,5 в 1.2 41 % триметилсилок. ситрихлорсилана59% бис (триметилсилокси) дихлорсилана 1 бис (триметилсилокси) дихлорсилан 1,398 1,006 72,00 172,2 в 73 87,40 32,6 0,9668 16,59 Кубовый остаток бнс (триметилсилокси) дихлорсилан, трис (триметилсилокси) хлорсилан и др.высококипящие ве- щества 9,79 3,7 2,602,60 Потери 0,9 П р и м е р 2. Условия синтеза отличаются от указанных в пример 1 тем, что вместо технического четыреххлористого кремния используют чистый продукт, и тем, что к смеси исходных веществ добавляют 0,275 г (0,1% от веса исходных веществ) йода.Из автоклава выгружают 267,43 г реакционной массы, которую также разгоняют на указанной в примере 1 колонке. Выход бис(триметилсилокси)дихлорсилана составляет 77,6%, в расчете на израсходованный (невозвращенный) гексаметилдисилоксан, а триметилсилокситрихлорсплана - соответственно 11,9%. Выход бис(триметилсилокси)дихлорсилана составляет 67,5% в расчете на израсходованный (невозвращенный) гексаметилдисилоксан, а триметилсилокситрихлорсилана соответственно 20,2%.127660Триметилсилокситрихлорсилан, образующийся наряду с прочими триметилсилоксихлорсиланами, может быть, если это необходимо, превращен в бис(триметилсилокси) дихлорсилан дальнейшим взаимодействием с гексаметилдисилоксаном;-+ (СН,) 30 рЯС 1 + (СН,) зйС 1 Половина исходного гексаметилдисилоксана, превращающаяся в триметилхлорсилан, легко регенерируется взаимодействием последнего с водой:2 (СНЗ) ЗЗС + Н 20 -(СНз) 331051(СНз) з+2 НС 1Предмет изобретенияСпособ получения триалкилсилоксихлорсиланов, о т л и ч а ю щ и йся тем, что гексаалкилдисилоксаны и четыреххлористый кремний нагревают в автоклаве при 200 - 300 в присутствии катализаторов, например йода или растворимых соединений железа,

Смотреть

Заявка

631497, 19.06.1959

Михеев Е. П, Филимонова Н. П

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: триалкилсилоксихлорсиланов

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-127660-sposob-polucheniya-trialkilsiloksikhlorsilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсилоксихлорсиланов</a>

Похожие патенты