Способ получения триалкилсилоксихлорсиланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 127660
Авторы: Михеев, Филимонова
Текст
, 127660 К1 11л ИСАНИЕ П, Михеев и Н, П, Филимонов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛОКСИХЛОРС В Заявлено 9 июня 1989 г. за,й 631497/23 в Комитет по делам изобретений 1открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений: М 8 за 1960 г. ной б ление охлаж зульт Предметом настоящего изобретения является способ получения три 11 лкилсилоксихлорсиланов, заключэон 1 ийс 11 в тоъ 1, что Ге 14 саалкилд 11 сплоксаны нагревают с четыреххлорпстым кремнием в автоклаве прп200 в 3 в присутствии катализаторов, например йода или растворимыхв исходных веществах соединений железа, Реакция протекает по следующей схеме:х(йз 81081 Кз) +81 С 1,-+ (КзйО) х 81 С 4 +ХКз 31 О,где К - алкил,При осуществлении предчагаемого способа использование четыре.;- хлористого кремния, загрязненного наибольшими количествами растворимых соединений железа, образующихся в процессе получения ЫС 14 илипри хранении его в стальных бочках, дает лучшие результаты, нежелидобавка к чистым исходным веществам безводного хлорного железа, который очень плохо растворяется в реакционной массе, Выделение из последней индивидуальных соединений осуществляют путем ректификации.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 .г загружают 94,5 технического, хранившегося в стальной бочкс четыреххлористого кремния (ТУ 1479-51) с д" 1,4809, слегка окрашенного в желтыйцвет растворимыми соединениями железа, и 180,5 г гексаметплдисилоксана с д" 0.7643 (молярное отношение 1; 2). Смесь нагревают на масляане при температуре в автоклавс равной 250 в течение 2 час, Давв автоклаве при температуре синтеза составляет 25 атл, а последения автоклава до комнатной температуры - около 1 ати. В реате реакции показатель светопреломления смеси и" изменяетсяИот 1,3814 до 1,3918.После окончания процесса из автоклава выгружают 267,55 г реакционной массы, которую подвергают ректификации на колонке эффективностью 14 теоретических тарелок с отбором следующих фракций:127660 Выеисленнмй состав реакционной мавсы дМФм100,6 - 127 28,35 1,133 1,4022 триметилсилокситрихлорсилан 27 в 1,5 44,5 16,5 14,60 1,0532 1,3990 127,5 в 1.2 41 % триметилсилок. ситрихлорсилана59% бис (триметилсилокси) дихлорсилана 1 бис (триметилсилокси) дихлорсилан 1,398 1,006 72,00 172,2 в 73 87,40 32,6 0,9668 16,59 Кубовый остаток бнс (триметилсилокси) дихлорсилан, трис (триметилсилокси) хлорсилан и др.высококипящие ве- щества 9,79 3,7 2,602,60 Потери 0,9 П р и м е р 2. Условия синтеза отличаются от указанных в пример 1 тем, что вместо технического четыреххлористого кремния используют чистый продукт, и тем, что к смеси исходных веществ добавляют 0,275 г (0,1% от веса исходных веществ) йода.Из автоклава выгружают 267,43 г реакционной массы, которую также разгоняют на указанной в примере 1 колонке. Выход бис(триметилсилокси)дихлорсилана составляет 77,6%, в расчете на израсходованный (невозвращенный) гексаметилдисилоксан, а триметилсилокситрихлорсплана - соответственно 11,9%. Выход бис(триметилсилокси)дихлорсилана составляет 67,5% в расчете на израсходованный (невозвращенный) гексаметилдисилоксан, а триметилсилокситрихлорсилана соответственно 20,2%.127660Триметилсилокситрихлорсилан, образующийся наряду с прочими триметилсилоксихлорсиланами, может быть, если это необходимо, превращен в бис(триметилсилокси) дихлорсилан дальнейшим взаимодействием с гексаметилдисилоксаном;-+ (СН,) 30 рЯС 1 + (СН,) зйС 1 Половина исходного гексаметилдисилоксана, превращающаяся в триметилхлорсилан, легко регенерируется взаимодействием последнего с водой:2 (СНЗ) ЗЗС + Н 20 -(СНз) 331051(СНз) з+2 НС 1Предмет изобретенияСпособ получения триалкилсилоксихлорсиланов, о т л и ч а ю щ и йся тем, что гексаалкилдисилоксаны и четыреххлористый кремний нагревают в автоклаве при 200 - 300 в присутствии катализаторов, например йода или растворимых соединений железа,
СмотретьЗаявка
631497, 19.06.1959
Михеев Е. П, Филимонова Н. П
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: триалкилсилоксихлорсиланов
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-127660-sposob-polucheniya-trialkilsiloksikhlorsilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсилоксихлорсиланов</a>
Способ получения олигомерных бис-(циклопентадиенильных) соединений
Номер патента: 351867
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Маршалкович, Сосин, Яралов
МПК: C08F 2/60
Метки: бис-(циклопентадиенильных, олигомерных, соединений
...регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была не выше 3 - 5 С. По окончании реакции в колбу вводят насыщенный раствор хлористого аммония, в результате чего в колбе образуется два слоя: органический слой отделяют от водного, растворитель и другие низкокипящие вещества отгоняют на роторном испарителе. Полученный продукт для осветления растворяют в бензоле и пропускают через колонку с окисью алюминия, после чего бензол отгоняют. Выход олигомеров Р,р-бис(циклопентадпс) диэтил оного эфира составляет 34 г (92% от теоретического).П р и ы е р 2. Раствор циклопентадиенилнатрия в 150 мл абсолютированного тетрагидрофурана, полученный из тех же коли. честв исходных реагентов по способу, опи санному в примере 1, прикапывают к предва...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Устройство для автоматического регулирования температурного режима в батарее последовательно соединенных автоклавов с непрерывной подачей жидкости
Номер патента: 146102
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Левин
МПК: G05B 11/26, G05D 23/19
Метки: автоклавов, батарее, жидкости, непрерывной, подачей, последовательно, режима, соединенных, температурного
...блока 1 возникает сигнал, который усиливается усилителем 6 и управляет исполнительным механизмом 7, изменяющим положение регулирующего органа В в магистрали греющего пара, подаваемого на батарею 9 автоклавов, Таким образом, расход пара изменяется до тех пор, пока вычисленное значение конечной температуры не станет равным заданной величине, С целью повышения точности регулирования и избежания влияния второстепенных факторов, в счетно-решающий блок 1 вводится автоматическая коррекция по конечной температуре, измеренной в одном из последних автоклавов батареи. Эта коррекция осуществляется импульсами с достаточно большими интервалами, задаваемым импульсатором 10, который периодически корректирует коэффициенты моделируемого уравнения.Если...
Способ получения бис-стильбеновых соединений
Номер патента: 476748
Опубликовано: 05.07.1975
Авторы: Адольф, Ганс, Курт, Петер
МПК: C07C 143/76
Метки: бис-стильбеновых, соединений
...замене 113,5 г 4,4-бис-(диэтоксцфосфонметил)-дифенила на 99,6 г 4,4-бис-(диче токсифосфонметил) -дифенила и использовании 116 г натриевой соли бензальдегид- сульфокислоты, содержащей 88% свободной сульфокислоты, и времени реакции 5 час получают - 163 г (87%) сырого продукта, содержащего 24,5% хлористого натрия. Сырой продукт растворяют в 1600 мл кипящей дистиллированной воды, фильтруют, промывают в виде тонких жглтых иголочек,Вычислено %: С 48,87; Н 2,37; 5 16,73,С 28 Н 18 Х а 401254.Найдено, %: С 48,39; Н 2,67; Я 16,17.П р и м е р 4, 22,7 г 4,4-бис-(диэтоксцфосфоцметил)-дифенила и 14,4 г и-толуилальдегида растворяют при нагревации в 100 млбезводного ДМФА, охлаждают до 20 С, добавляют по каплям в течение 15 мин 20 г 400 м.г кцгяьцг 11...
Способ определения железа ( ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола
Номер патента: 1379727
Опубликовано: 07.03.1988
Автор: Дятел
МПК: G01N 31/16
Метки: железа, органических, пирогаллола, пирокатехина, присутствии, соединений
...производства, содержащей 0,015 г/л пи.рокатехина, 0,048 г/л пирогаллола.50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 10 мл О, 1 н, НС 1 для нейтрализации веществ щелочного характера и подавления гидролиэа Ре(111), 0,5 мл 0,2 М пирогаллола (молярное соотношение пирогаллол:железо (111) составляет 2:1). Титруют потенциометрически О, 1 н. КОН с вольфрамовым индикаторным электродом в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. На достижение 1 и П скачков потенциала затрачено соответственно 0,6 и 1,53 мл О, 1 н. КОН соответственно. На титрование железа израсходовано 1,53-0,6=0,93 мл. Найдено железа 0,052 г/л, Изучены оптимальные условия проведения данной реакции, обеспечивающие количественные результаты анализа. В...
Предыдущий патент: Способ получения хлористого винила
Следующий патент: Способ получения 1-хлор-2 нитронафталин4-сульфокислоты и ее незамещенного или n-замещенных амидов
Случайный патент: Устройство для коррекции окклюзиокных поверхностей