Хирохаси
Способ получения производных тиенодиазепина
Номер патента: 452097
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Инаба, Сато, Хирохаси, Ямамото
МПК: C07D 53/02
Метки: производных, тиенодиазепина
...аскорбиновой,молочной и других кислот,30П р и м е р. 1, Смесь 2 г 2-аминоацетамидо-(о-фторбензоил) -тиофена и 30 млдиметилсульфоксида нагревают при перемешивании 7 час при 95 оС, Охлажденную35реакционную смесь выливают в 200 мл воды и экстрагируют хлороформом, Отделенный хлороформный слой экстрагируют. 100 мл 1 н, водной соляной кислоты. Затем кислотный слой нейтрализуют 28%-нымпо весу водным аммиаком и экстрагируютхлороформом,Хлороформный слой промывают водой,высушивают и выпаривают при пониженномдавлении; полученный остаток кристаллизуют из этансла и получают 5 в (о-фторфенил)Я- 1, 3 - дигидроН - гиен о-( 2, 3-е) -1,4-диазепин - 2 - оп; т. пл, 200,5 - 202 оС.После перекристаллизации из этанолаполучают бесцветные призмы,...
Способ получения производных 1, 4-бензодиазепина или их солей
Номер патента: 439984
Опубликовано: 15.08.1974
Авторы: Акацу, Идзуми, Инаба, Маруяма, Хирохаси, Ямамото
МПК: C07D 53/06
Метки: 4-бензодиазепина, производных, солей
...элюируют хлороформом и получают0,9 г этилового эфира 5-хлор-метил-фенилиндол-карбоновой кислоты в виде масла сопоменно-желтого цвета, с характерным длякарбони.ча (сложный эфир) поглощением при1710 см - , но без полосы поглощения, характерной для водорода.Этот маслянистый продукт растворяют в1 О /о-ном этанольном растворе едкого кали иОоставляют на ночь при комнатной температуре. Смесь разбавляют водой и промываютхлороформом. Водный слой подкисляют соляной кислотой, Выпавший осадок отфильтровывают и получают 5-хлор.З-метилфе.пилиндол-карбоновую кислоту, которую перекристаллизовывают из смеси эфира с бензолом, т. пл. 241 - 242 С.Лналогичным образом, при замене соответсгвующих реагентов в примерах 1 и 2 получаю 1 следующие...