Способ получения производных пирроло (2, 1-с)(1, 4) бензодиазепин5-она

Номер патента: 1510719

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-с-тиазола, 3н-пирроло-1, виде, изомеров, оптически-активных, производных, рацематов

...форме кристаллов кремового цвета с точкой плавления 190 С.П р и м е р 7, К раствору 2,45 г 2-амино-этил-пиридина и 4,05 г триэтиламина в 150 см диоксана, нагретого до температуры около 68 С, добавляют за 5 мин при температуреомежду 68 и 75 С, 6 г 7-хлорформил- в (З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирролоГ 1,2-с- -тиазол-хлоргидрата. Полученную суспензию нагревают при перемешиванииодо температуры около 100 С в течение 6 ч 15 мин, затем перемешивают приотемпературе 20 С в течение 16 ч,Растворитель выпаривают при пониженном давлении (20 мм рт.ст.,2,7 кПа) при температуре около 60 С.о3Остаток растворяют в 300 см хлористого метилена, Полученный растворпромывают 2 раза 300 см дистиллиро 3ванной воды, 2 раза 300 см водногораствора 2 н....

Номер патента: 1528323

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: 3н-пирроло(1, виде, производных, рацематов, тиазола, энантиомеров

...н,натрия и пять раз 500 см дистиллированной воды, затем сушат надбезводным супьфатом магния, добавляют 0,5 г обеспвечивающего угля, фильтруют и концентрируют досуха припониженном давлении (20 мм рт.ст,;о2,7 кПа) при температуре около 50 С.Таким образом получают 13 г продукта, 1528323(20 мм рт.ст. 2;7 кПа) при температуре около 50 С,Получают 7 г сырогоэпродукта, который растворяют в 100 смкипящего ацетонитрила, В полученныйраствор вводят 0,5 г обесцвечивающего угля и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат охлаждают до 4 Св течение 1 ч. Появившиеся кристаллыфильтруют, промывают два раза 20 смэацетонитрила, охлажденного до температуры около 4 С, и два раза 20 смо эпростого диэтилового эфира, потомсушат при пониженном давлении (20...

Номер патента: 1447285

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Даниель, Жан-Люк, Жерар, Мари-Терез, Мишель

МПК: C07D 487/04

Метки: азепинона, металлов, пирроло, производных, солей, щелочных

...и 25 емконцентрированной серной кислоты. После рекристаллизации в 30 см ацетонитрила получают 2,6 г 2-1 4-(4-фторбензил)- 1-пиперазинил"фенил-аза-спиро 4,51 декатетраен,3,6,9-она, плавящегося при 188 С.34-(4-Фторбензил)-1-пиперазинил 1-3-(4"метоксифенилимино)-1-фенил-пропин может быть получен, действуя, как в примере 2, но исходя из 20,4 г Б-(дихлорметилен)-пара-анизи.дина в растворе в 150 см этилового эфира, 38,8 г 4-(4-Фторбензил)-пиперазина в растворе в 150 см тетразгидрофурана и раствора фенилэтиниллития, полученного путем реакции 25 11,2 г фенилацетилена в растворе в200 см тетрагидрофурана, с 68 смраствора 1,6 Н-бутиллития в гексане,После рекристаллизации в 150 см про"стого изопропилового эфира получают 30 23 г...

Номер патента: 520039

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Клаус, Хейнц

МПК: C07C 97/10

Метки: бензофенона, производных, солей

...целевых продуктов известным способом в виде основания или соли.Соединения общей формулы 1 предпочтительно имеют заместителей в ядре А в 5- положении, в ядре В - в 2-положении.Реакцию проводят в инертном растворителе, предпочтительными являются диоксан, тетрагидрофуран, ацетон, метилэтилкетон, бензол, толуол, петролейный эфир, хлорсл форм, Предпочтительным является проведение реакции при температуре дефлегмациирастворителей.Соединения, полученные согласно изобребтению, как пюавило, представляют собоймаслянистые вещества, которые известнымобразом переводятся в кристаллические сли с кислотами.Таковыми солями, приемлемыми для 10фармацевтических целей, являются хлоргидриды, бромгидраты, сульфаты, фосфаты,лактаты, малеинаты, фумараты,...

Номер патента: 562196

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Вильям, Дэвид

МПК: A61K 31/47, C07D 217/04

Метки: декагидроизохинолина, производных

...а щающий-Хмстил - 4 а - фенил - транс - декагидроизохиполин.1. 3,5 г (13,6 ммолей) продукта, полученного в примере 2 В (1) в 50 мл высушенногонатрием тетрагидрофурана, подвергают обработке в атмосфере азота с 4,0 г алюмогидрида лития. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч, охлаждают и далеерезко снижают температуру при введении4,0 мл воды, 4,0 мл 15/о-ного водного раствора гпдрата окиси натрия и 12,0 мл воды.Смесь фильтруют, осадок промывают простымэфипом, и объединенные фильтраты сушат, используя К,СОз, и упаривают, получая 2,75 гпрозрачного маслянистого продукта. В результате очистки через соль пикриновой кислоты (т. пл. 186,5 - 188 С) получают белыйкристаллический левовращающий - К - метил 4 а -...