Способ получения 7-хлор-5-фенил-3н1, 4-бензодиазепин-2-1н она
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
458982 Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК П АТ ЕН 1 У(61) Зависимый от патента(ЗЗ) ВеликобританияОпубликовано 30.01,75. Бюллетень ХДата опубликования описания 30.05.7 51) М.Кл. С 070 53/О Государственный комнте Совета Министров ССС по делам изооретеннй и открытий(53) УДК 547,892 (088.8 72) Авторы изобретения Иностра Антонио Цицыгиоттия),анческо Маур Жи Иностранная фцрма Равицца СА(71) Заявител Б ПОЛУЧЕНИЯ 7-ХЛОР-ФЕНИЕНЗОДИАЗЕП И Н-(1 Н)-ОНА 1,454) СП вому способу ,4-бензодиазе 1 Н- ф Г 1 сн,=кобладающего физиологически активными свойствами.Известен способ получения 7-хлор-фецил- ЗН,4-бензодиазепин- (1 Н) -она взаимодействием 2- (фталимидоацетамидо) -5-хлорбензофенона с гидразингидратом. По этому способу получают целевой продукт с выходом 40% с т, пл. 200 - 201 С.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта,Для этого по предложенному способу 7-хлор- фенил- ЗН,4- бензодцазепцн- (1 Н) -он получают путем взаимодействия 2-хлорацетамидобензофенона с аммиаком в присутствии дпметилсульфоксида при нагревании, предпочтительно при температуре 50 -1Изобретение относится клучения 7-хлор-фснил-ЗНн-(1 Н)-оца формулы 100 С; образующийся 1,3-дцгпдро-фенпл-1- 1,4-бензодцазеппц-он подвергают взаимодействию с хлором в среде ццтробецзола.Согласно пзобретецшо в условиях процесса 5 хлорирования атом хлора избирательно вводится в 7-полохкепие; в результате получают чистый 7-хлор-феццл-ЗН4-бецзодцазепин-(1 Н)-оц с высоким выходом.П р и м е р, 40 лл дцметцлсульфоксцда ца сыщают газообразным аммиаком прц температуре 100 С, и затем смсшпваот с 8,9 г 2-хлорацетампдобензофеноца, растворенного в 30 лл диметцлсульфокспда, ц через эту смесь барботиругот газообразный аммиак. Затем ре акциоцную смесь нагревают в течение 30 лиггбез перемешпвацця ц вьшарцвают в вакууме до спропообразного состояния. Г 1 олученный сиропообразный продукт растворяют в 70 лл дцэтилового эфира и в 50 лл воды прп одно временном перемешцваниц, раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия и добавляют к нему 80 мл петролейного эфира. Осажденный продукт отделяют и выкрцсталлцзовывают цз 80%,-ного этилового спирта, получают 4,9 г 25 (63% ) 1,З-дцгпдро-фенплН,4-бензодиазепин-она, с температурой плавления 178 С - 180 С.10 г 1,3-дцгидро-фенцлН1-бензодцазепин-она суспендируют в 70 лл нитробецзола, зО и к полученной суспензпп добавляют 3,2 г хло458982 11 редмет изобретения Составитель Р. Караханов Редактор Н. Спиридонова Техред Т. Миронова Корректор И. ПозняковскаяЗаказ 155 Изд.1041 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли ра и 0,5 г безводного ГеС 1 з,Смесь перемешивают в темноте в течение 48 час. Затем добавляют 70 нл диэтплового эфира, продолжают перемешивание еще 30 лин и полученный осадок отфильтровывают,Отделеннып продукт реакции суспепдпруют в 100 ял воды и в 100 мл диэтилового эфира и нейтрализуют бикарбонатом натрия при одновременном перемешиванип. После кристаллизации из 70% -ного этилового спирта получают 5,5 г 7-хлор-фенил-ЗН,4-бензодиазепин-(1 Н) -она, т. пл. 215 С.Весь непрореагировавший исходный продукт извлекают из маточного раствора, так что эффективный чистый выход продукта составляет 100%. 1. Способ получения 7-хлор-фенпл-1,4 бензодпазепип- (1 Н) -опа, отличающийся тем, 5 что, с целью повышения выхода продукта,2-хлорацетампдобензофенон подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии диметилсульфокспда при нагревании, образующийся 1,3-дигидро-фенплН4-бензодпазепин- .1 О 2-он-подвергают взаимодейстзпю с хлором всреде нитробензола и выделяют целевой продукт обычными приемами.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что2-хлорацетамидобензофенон подвергают взаи модействию с аммиаком при 50 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1755152, 03.03.1972
АНТОНИО ЦИГГИОТТИ, ЖИОВАННА РИВА, ФРАНЧЕСКО МАУРИ
МПК / Метки
МПК: C07D 53/06
Метки: 4-бензодиазепин-2-1н, 7-хлор-5-фенил-3н1
Опубликовано: 30.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-458982-sposob-polucheniya-7-khlor-5-fenil-3n1-4-benzodiazepin-2-1n-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 7-хлор-5-фенил-3н1, 4-бензодиазепин-2-1н она</a>
Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил5-фенил-1, 4 (зн)-бензодиазепин-2-
Номер патента: 306625
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Китти
МПК: C07D 243/24
Метки: 7-хлор-1-метил5-фенил-1, зн)-бензодиазепин-2, хлоралгидрата
...фенильной группой в положении 3, не реагируют с хлоральгидратом при условиях,требуемых для получения предлагаемого вещества.П р и м е р 1, К перемешпваемо6,8 г хлоральп 1 драта в 12,цл бенз5 пературе около 40 С добавляют1- метил- фецил,4- (ЗН) - бенз(1 Н) -она, который сразу же перехвор. Продукт реакции, выпадающ 1отфильтровывают, промывают бец10 шат прп комнатной температуре.15 г. После перерпсталлпзацпцт. пл. около 110 С.Вычислено, 5. С 48,02; Н 3,58, О 31,51М 6,22.15 С 18 Н 6 С 1 Х)О .Найдено, ,10: С 48,01; Н 3,77; С 1Продукт пдснтпфпцпровалп поному спектру (см. чертеж). 20 П р ц м е р ы 2 и 3. При проведении реакции,как описано в примере 1, при применении вместо бецзола толуола илц сцлола в качестВе растворителя получаот тот жс...
Способ получения 2-хлор-1, 2, 2трифторэтилдифторметилового эфира
Номер патента: 598554
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: C07C 43/12
Метки: 2-хлор-1, 2трифторэтилдифторметилового, эфира
...Заказ 1296/52 ттгалк 5= Подписное ЦН;. Ггсдарственного комитета Совета Министров СССР по делам изобоетений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Газообразный хлор пропускают через метил, 2-дихлор, 2, 2-трифторэтиловый эфир (68 г), который содеожится в кювете емкостью 50 мч, снабженной холодильником яа шлифе и ловушкой, охлаждаемой твер дой углекислотой, Кювету облучают лампой среднего давления Кэ пона,Благодаря экзотермической реакции, темпераотура повышается до 50 С. Когда вес реакционной смеси достигает 99 г, что свидетельствует о замещении двух атомов водорода двумя атомами хлора, реакцию прекращают и реакционную смесь подвергают дробной перегонке. В результате получают...
Способ получения силилового эфира
Номер патента: 578891
Опубликовано: 30.10.1977
Автор: Та-Чен
МПК: C07F 7/10
Метки: силилового, эфира
...Затем к смеси прибавляют 0,26 мл(1 ммоль) гексаметилдисилазана. Полученнуюсмесь кипятят ночь с обратным холодильником,охлаждают до комнатной температуры, выпариваютв вакууме и получают прозрачную, очень вязкуюжидкость, И 16 анализом установлено присутствие3 лактамового кольца.ЯМР.спектр соответс.гвовал ожидаемому про.межуточному триметилсилиловому эфиру,МС: 448, 433, 389, 327, 359, 299, 262, 239, 204,187, 172, 160, 152, 130, 120, 113, 104, 89 и 73,П р н мер 4, Смесь 752 мг (2 ммоль) метил. 640фталимидо - 2,2- диметилпенам1оксид карбоксилата, 393 мт (3 ммоль) триметилсилиламида и 1 О мп бензола кипятят с обратным холо.дильником (78 С) -16 ч, затем охлаждают до ком 15, натной температуры, выпаривают в вакууме и полу.чают...
Способ получения производных феноксибензил-2-(4 алкоксифенил)-2-метилпропилового эфира
Номер патента: 1447275
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Мицумаса, Сатоси, Теруюки, Томацу
МПК: A01N 31/14, C07C 43/225
Метки: алкоксифенил)-2-метилпропилового, производных, феноксибензил-2-(4, эфира
...ма слянистый продук т. По данным гаэохроматографического анализа,проведенного методом внутренних стандартоп, в нем содержится 98)5 Е 3-Фен б 0 оксибе) ил-(4-этоксифенил)-2-метилпропилового эфира и 0)5% непрореагировавшего 2-(3-хлор-этоксифенил)- 2-метилпропилового эфира, Количество 3-фенокситолуола и 4-этоксинеофила, образующихся при расщеплении эфирной связи, составляет менее 0)2 Ж каждого.Выход маслянистого продукта 53,6 г (96)0%). Суммарный выход на исходный 6метилаллил 517., Температура затвердевания 31,2 С.Найдено, Я: С 79,86; Н 7,69.Су)ЪО 3Рассчитано, 7,: С 79, 75; Н 7, 50,Я 1)Р-спектр сР (СВС 1 з) ) ч. на млн;1,25 (6 Н, в); 1,3 (ЗН, е); 3,35 (2 И,в),; 3,92 (2 Н, с 1) "4)2 (2 Н, в); 6,6(0,12". моль) гидроокиси натрия ввиде...
Способ получения сложных эфиров 6 -(замещенный бензимидазолил-2)-(s)-гидроксиметилпенициллановых кислот или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1681730
Опубликовано: 30.09.1991
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: бензимидазолил-2)-(s)-гидроксиметилпенициллановых, замещенный, кислот, кислотно-аддитивных, приемлемых, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...ЗН); 2.83 (синглет, ЗН); 3,72 (дублет, 1 Н);4,18 (квартет, 2 Н); 4,42 (синглет, 1 Н);4,86 (два дублета, 1 = 6 и 10 Гц, 1 Н);5,44 (дублет/ - 6 Гц, 1 Н); 5,56 (дублет, ,1 = 10 Гц, 1 Н); 5,9-6,1 (мультиплет, 2 Н), 6,7 - 6,8 (мультиплет, 1 Н), 7,2 - 7,3 (мультиплет, 1 Н), 7,5 - 7,7 (мультиплет, 1 Н), 7,9 - 8,0 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 6, Используя описанный в примере 1 способ и исходя иэ соответствующей соли калия и галогенида, получают сложные эфиры, приведенные в табл. 1.Соединения по изобретению также представляют собой нетоксичные антибактериальные агенты 1 и ч 1 чо. Для определения такой активности мышей подвергают острому экспериментальному инфицированию путем внутрибрюшинного инокулирования стандартизированной культуры...
Предыдущий патент: Способ получения производных хиноксалина или их солей
Следующий патент: Способ очистки органохлорсиланов
Случайный патент: Стержневая и формовочная смесь