Способ получения 1-оксо-1, 2, 3, 4-тетрагидродибензофурана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 408551
Авторы: Аксанова, Загоревский, Кучерова, Шаркова
Текст
(71) Научно ститут фарм (72) В.А. 3 в., Л,А, Ак (53) 547 728 84)(,57) СПО1,2,3,4-ТЕТ 9/ 23-047289. Бюл. У.2(088.8)СОБ ПОЛУЧЕРАГИДРОДИ ельскии АМН СССР Н.Ф. Ку М; ШаркооНИЯ 1-ОКСОЕНЗОФУРАНА . левого продукта е выход ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТ Изобретение относится к способу получения 1-оксо,2,3,4-тетрагидро дибензофурана, который применяется в синтезе биологически активных веществ.Известны способы получения 1-оксо -1,2,3,4-тетрагидродибензофурана,например, циклизацией 11 -(бензофурил)-масляной кислоты пятихлористым фосфоромпри нагревании в бензоле.-(Бензофурил)-масляную кислоту. можно получить взаимодействием 0- .альдетидрофенола с метил-хлор- -оксопентаноатом в ацетоне в присутствии карбоната кальция с образованием промежуточного продукта метил- (бензоЪ фурил)оксобутирата, который переводят в-(бензофурил)-масляную кислоту нагреванием с гидразингидратом в среде диэтиленгликоля. Однако этот способ так же, как и другие известные способы, сложен и используемые исходные продукты малодоступны. Целью изобретения является упние технологии процесса и пов 2отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, хлоргидрат О-фенилгидроксил,амина конденсируют с дегидрорезорци;ком в присутствии кислого катализатора, например хлористого водорода, в среде органического растворителя, например абсолютного этилового спирта, при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами. Предлагаемый способ заключаетсяв том, что хлоргидрат О-фенилгидроксиламина конденсируют с дигидроре"зорцином в присутствии кислого ката- Жлизатора, например хлористого водорода, в среде органического раствори- ЪУ 1теля, например абсолютного этиловогоспирта, при нагревании с выделениемцелевого продукта обычными приемами.О-фенилгидроксиламин может бытьполучен взаимодействием фенолята ка" фффффлия с гидроксиламиносульфокислотой, СР которую в свою очередь получают изсульфата гидроксиламина и олеума. . ЯДП р и м е р. 4,9 (0,04 моль)дигидрореэорцина и 6,35 г (0,043 моль)хлоргидрата О-фенилгидроксиламинакипятят 6-7 ч в 50 мл 24%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном этиловом спирте и выливают в водуВыпадает масло, которое черезнесколько часов затвердевает. Осацок Зфф отфильтровывают, промывают водойи высушивают. Этот продуктрастворяют в эфире и эфирный растворпропускают через колонку с 50 г оки;си алюминия тЧ степени активностиРедактор М. Максименко Гехред М.Ходанич Корректор О. ципле Тираж 352 Подписноекомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Москва, 3-35Раушская .наб д. 4/5 Заказ 4920 ВНИИПИ Государственного113035,юМ 3Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 3 408551 4,100-150 мл эфира (контроль тонко-форме) имеется интенсивная полосаслойкой хроматографией на окиси поглощения при 1677 см" кетогруппы,алюминия той же степени активности сопряженной с фурановым циклом. Вв зфйре, М ,8) Эфирный. растворПМР-спектре (в СС 1 , прибор 7 аупаривают, остаток охлаждают. Полу- трап, Т,. 8 -шкала) при 2,9 мпчаю 5,3 г . (633) 1-оксо,2,3, имеется триплетный сигнал (д й 6 Гц)4-тетрагидродибензофурана. Т.пл. 57" двух протонов при С,е .и при 2,0-2,6 мд58 .С перекрывающиеся сигналы четырех проНайдено, 01 С 77, 3; Н 5,4. 0 тонов прй С-С Данные спектра искС Н От . . .лючают предположение, что продуктВычислена Х: С 77 4 Н 5 4. конденсации днгидрорезорцина с Офенилгидроксиламином может иметь строСтроение вещества подтверждейо ение 3-оксо;2,3,4-тетрагидроди-,даиными Уф-, ИК" и ПМР-спектров, УФ бензофурана, так как в слабых полях,спектр (в спирте) ф , с 224-228 не обнаруживается синглетный сигнал,.(1 84,33 и 260-264 (18 Я ; .который мог бы относиться к двум3,91) нм; В ИК-спектре (в хлоро- протонам при С.
СмотретьЗаявка
1749569, 15.02.1972
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ АМН СССР
ЗАГОРЕВСКИЙ В. А, КУЧЕРОВА Н. Ф, АКСАНОВА Л. А, ШАРКОВА Л. М
МПК / Метки
МПК: C07D 307/91
Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидродибензофурана
Опубликовано: 23.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-408551-sposob-polucheniya-1-okso-1-2-3-4-tetragidrodibenzofurana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-оксо-1, 2, 3, 4-тетрагидродибензофурана</a>
Предыдущий патент: 6-нитро(амино или ациламино)-1,2, 4 триметил -1,2, 3, 4 тетрагидробензофуро3, 2 -с пиридины, обладающие анальгетической и антиопиатной активностями
Следующий патент: Взрывной переключатель
Случайный патент: Устройство для ориентирования цилиндрических тел